Dahuang Qinyu San
【处方】 鱼腥草135g 大黄540g 黄芩325g
【制法】 以上3味,粉碎成粗粉,过筛,混匀,即得。
【性状】 本品为黄棕色的粉末;气微香;味苦,微涩。
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:叶表皮细胞中油细胞散在,类圆形,直径70~80μm,周围细胞6~7个,表皮细胞呈放射状排列。草酸钙簇晶大,直径60~140μm。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。
(2)取本品0.2g,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用***提取2次,每次10ml,合并***液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 页)试验,吸取上述三种溶液各5µl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15﹕5﹕1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
(3)取本品3g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至10ml,滤过,取滤液作为供试品溶液。取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 页)试验,吸取上述供试品溶液2µl,对照品溶液5µl,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5﹕3﹕1﹕1)为展开剂,置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录××页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.15g,精密称定,置100ml容量瓶中,加入70%乙醇70ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)(建议删除)30分钟,放冷(建议修订为:放置至室温),加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1 g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于20.0 mg。
【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定(附录 页)
【功能】 清热解毒。
【主治】 烂鳃。
【用法与用量】 拌饵投喂,每1kg体重,鱼、虾,1g,连用3日。
【贮藏】 密闭,防潮。
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