本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗。果穗由绿变黑时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,稍弯曲,由多数小浆果集合而成,长1.5~3.5cm,直径0.3~0.5,表面黑褐色或棕色,有斜向排列整齐的小突起,基部有果穗梗残存或脱落。质硬而脆,易折断,断面不整齐,颗粒状。小浆果球形,直径约lmm。有特异香气,味辛辣。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。石细胞类圆形、长卵形或多角形,直径25~6lμm,长至170μm,壁较厚,有的层纹明显。油细胞类圆形,直径25~66μm。种皮细胞红棕色,长多角形,壁连珠状增厚。淀粉粒细小,常聚集成团块。
(2)取本品粉末少量,加硫酸1滴,显鲜红色,渐变红棕色,后转棕褐色。
(3)取本品粉末0.8g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录25页)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上。显相同的蓝色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中.在与对照品色谱相应的位置上,显相同的褐黄色斑点。
【检查】杂质 不得过3%(附录39页)。
水分 照水分测定法(附录44页甲苯法)测定,不得过11.0%。
总灰分 不得过5.O%(附录45页)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录27页)测定,
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。
内标溶液的制备 精密称取二甲氨基苯甲醛适量,置棕色量瓶中,加无水乙醇使溶解并制成每1ml中含1mg的溶液,即得。
测定法 精密称取胡椒碱对照品适量,置棕色量瓶中,加无水乙醇使溶解并制成每lml含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液各2ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,取4μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取本品中粉约0.25g(同时取本品粉末测定水分(附录44页甲苯法)),精密称定,置100ml棕色量瓶中,加无水乙醇约80mI,超声处理(功率250W,频率20kHz)至少30分钟,放置至室温后,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液20ml与内标溶液2ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,取4μl注入液相色谱仪,按内标法以峰面积计算,即得。
本品按干燥品计算,含胡椒碱(C17H19NO3)不得少于2.5%。
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性味与归经】辛,热。归胃、大肠经。
【功能】温中散寒,下气止痛。
【主治】胃冷吐食,肠鸣腹泻,冷痛,风湿痹痛。
【用法与用量】马、牛15~30g;羊、猪3~6g;兔、禽0.3~0.6g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
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