本品为草乌的炮制加工品。
【制法】取净草乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取出,加水煮至取大个切开内无白心、口尝微有麻舌感时,取出,晾至六成干后切薄片,干燥。
【性状】本品为不规则圆形或近三角形的片。表面黑褐色,有灰白色多角形形成层环及点状维管束,并有空隙,周边皱缩或弯曲。质脆。无臭,味微辛辣,稍有麻舌感。
【鉴别】照草乌项下的(鉴别)(2)试验,显相同的结果。
【检查】酯型生物碱 对照品溶液的制备 精密称取乌头碱对照品20mg,置10ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0ml、0.25ml、O.50ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,分别置25ml量瓶中,均加无水乙醇使成2.5m1,各精密加入碱性盐酸羟胺试渣1.5ml,摇匀,在60~65℃水浴中保温10分钟,放冷,加高氧酸铁试液13ml,摇匀,放置5分钟,精密加入高氯酸试液8ml,用高氯酸铁试液稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,以第一份为空白,照分光光度法(附录22页)在520nm的波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加***50ml与氨试液4ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,药渣加***50ml,连续振摇l小时,滤过,药渣再用***洗涤3~4次,每次15ml,滤过,洗液与滤液合并,低温蒸干。残渣加氯仿2ml使溶解,转入分液漏斗中,用氯仿3m1分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,用0.05mol/L硫酸溶液提取3次,每次5ml,酸液依次用同一氯仿10ml振摇洗涤,合并酸液,加氨试液调节pH值至9,再用氯仿提取3次,每次10ml,氯仿液依次用同一水20ml振摇洗涤,合并氯仿液,低温蒸干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转入5ml量瓶中,用无水乙醇分次洗涤容器,洗涤液并入量瓶中,再加无水乙醇至刻度,摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml,分别置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入碱性盐酸羟胺试液l.5ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量(μg),计算,即得。
本品含酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得过O.15%。
【含量测定】取本品中粉10g。精密称定,照酯型生物碱测定法项下的方法,自“加***50ml”起至“洗液与滤液合并,低温蒸干”。用***-氯仿(3:1)的混合液代替***。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干,再加乙醇5ml使溶解,精密加入硫酸滴定液(0.0lmol/L)15ml、水15ml与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至黄色。每lml硫酸滴定液(0.Olmol/L)相当于12.9mg乌头碱(C34H47NO11)。
本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于0.20%。
【性味与归经】辛、苦,热;有毒。归心、肝、肾、脾经。
【功能】同草乌。
【主治】同草乌。
【用法与用量】马、牛9~18g;革、猪l.5~3g。
【注意】孕畜忌服;不宜与贝母类、半夏、白及、白蔹、天花粉、瓜萎类同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
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