本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎和根。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,趁鲜切短段或厚片,晒干。
【性状】本品多为圆柱形短段或不规则厚片,长1~7cm,直径0.5~2.5cm。外皮棕褐色,有纵皱纹及须根痕。切面皮部较薄,木部宽广,棕黄色,射线放射状,皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】(1)取本品粉末5g,加乙醇25ml。浸渍2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水约5ml,充分搅拌,取上清液,加氯仿lOml,振摇提取,分取氯仿液,蒸干,加氢氧化钠试液2滴,显樱红色。
(2)取(1)项下氯仿提取后的水液,加醋酸乙酯lOml,振摇提取,分取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加水约5ml,再用***5ml提取。分取***液,挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,取少量点于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察,显亮蓝色荧光;取水层,加三氯化铁试液2滴,显污绿色。
(3)取本品粉末0.1g,加甲醇lOml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,加热水解30分钟,放冷,用氯仿提取2次,每次5ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素和大黄素甲醚对照品,分别加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录25页)试验,吸取供试品溶液4μ1、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
【含量测定】对照品溶液的制备 取大黄素对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每lml中含大黄素0.1mg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇约90 ml,超声处理(功率250W,频率30kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,置100ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液20ml,加热回流1小时,稍冷,加氯仿约30ml,继续回流2小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗洗容器,洗液并入分液漏斗中,分取氯仿层置50ml量瓶中,酸液用氯仿提取2次,每次约8ml,氯仿液并入50ml量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取对照品溶液2ml和3m1,挥去甲醇;另精密量取供试品溶液10ml,蒸干;上述三个残渣中分别各精密加入2%氨溶液与5%氢氧化钠溶液的等量混合溶液20ml使溶解,用三号垂熔漏斗滤过。取续滤液,以试剂为空白,照分光光度法(附录22页),在520nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总葸醌以大黄素(C15H10O5)计,不得少于1.5%。
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性味与归经】微苦,微寒。归肝、胆、肺经。
【功能】活血定痛,祛风利湿,止咳化痰。
【主治】风湿痹痈,产后血瘀,肺热咳嗽,排尿不利,湿热黄疸,跌打损伤,痈肿疮毒,烫火伤。
【用法与用量】马、牛30~100g;羊、猪15~30g;兔、禽1~2g。外用适量。
鱼每lkg体重1~2g,拌饵投喂。
【注意】孕畜忌用,
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
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