大黄

本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L．、唐古特大黄Rheum tanguticum 
Maxim．ex Balf．或药用大黄Rhcum officinale Baill．的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。 
【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～lOcm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。 
【鉴别】(1)本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。术质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞古草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。 
根茎髓部宽广，其中常见粘液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。 
粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160um，有的至190um。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45um，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。 
(2)取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 
(3)取本品粉末0．1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过。取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸lml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用***分2次提取，每次20ml，合并***液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲酵制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录25页)试验，吸取上述三种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘台剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙脂-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 
【检查】土大黄苷 取本品粉末0．2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10ul，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。 
干燥失重 取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15．0%(附录43页)。 
总灰分 不得过10．0%(附录45页)。 
酸不溶性灰分 不得过0．8%(附录45页)。 
【含量测定】照高效液相色谱法(附录27页)测定。 
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0．1%磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。 
对照品溶液的制备 精密称取大黄索、太黄酚对照品各5mg，分别置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄索溶液1ml、大黄酚溶液2ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(大黄素每1ml中含4ug、大黄酚每1ml中含8ug)。 
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0．lg(同时另取本品粉末测定水分(附录44页甲苯法))，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇句，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2．5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定。即得。 
本品按干燥品计算，含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0．50％。 
【炮制】大黄 除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干。 
酒大黄 取净大黄片，照酒炙法(附录16页)炒干。 
熟大黄 取净大黄块，照酒炖或酒蒸法(附录15页)炖或蒸至内外均呈黑色。 
大黄炭 取净大黄片，照炒炭法(附录15页)炒至表面焦黑色、内部焦褐色。 
【性味与归经】苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 
【功能】泻热通肠。凉血解毒，破积行瘀。 
【主治】实热便秘，结症，疮黄疔毒，目赤肿痛，烧伤烫伤，跌打损伤。 
鱼烂鳃，腐皮，肠炎。 
【用法与用量】马、牛18～30g；驼35～65g；羊、猪6～12g；犬、猫3～5g；免、禽1．5～3g。 
外用适量。 
鱼每1kg体重5～10g，拌饵投喂；每1m3水体2．5～4g。 
【注意】孕畜慎用。 
【贮藏】置通风干燥处，防蛀。 
【制剂】大黄末，大黄流浸膏，大黄酊。