本品为4,4’,6,6’-四溴-1’-羟基2,2’-二苯基-1-磷酸酯一水合物。含C12H7Br4O5P·H2O不得少于97.0%。
本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在甲醇或丙酮中易溶,在水、氯仿、***或苯中几乎不溶;在冰醋酸或氢氧化钠试液中溶解。
澄清度 取本品约0.2g,加碳酸氢钠试液10ml使溶解,溶液应澄清。
游离磷酸 对照品溶液的制备 取磷酸二氢钾置硅胶干燥器中干燥至恒重,精密称取0.358g,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→10)10ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml, 置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于0.025mg的H3PO4)
供试品溶液的制备 取本品约0.4g,精密称定,置100ml量瓶中,加碳酸氢钠试液20ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取对照品溶液、供试品溶液和水各5ml,分别置25ml量瓶中,加钼酸铵硫酸试液2.5ml,1-氨基-二萘酚-4-磺酸试液1ml,混匀,用水稀释至刻度,在水浴(20±1℃)中,放置30分钟后,照分光光度法,在740nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。
4,4’6,6’-四溴-2,2’-二苯基 取本品约0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液250μl,条状点样于GF254薄层板(200mm×200mm)上,以氯仿-甲醇-浓氨溶液(75:25:2)为展开剂,在暗处展开,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。刮取斑带(Rf值约0.4),溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液5.0ml中,充分振摇,混匀,滤过,滤液照分光光度法,以0.1mol/L氢氧化钠溶液为空白,在321nm波长处测定吸收度。按吸收系数(E 1cm1%)为184计算,不得过0.6%。
4,4’,6,6’-四溴-2,2’-二苯基-1,1’-二磷酸酯 取本品约0.5g,照4,4’,6,6’-四溴-2,2’-二苯基检查项下试验,在Rf值约0.3处应无斑点。
重金属 取本品2.0g,依法检查(第二法),含重金属不得过百万分之五。
砷盐 取本品0.20g,置坩埚内,加硝酸镁乙醇液(1→50)10ml,燃烧乙醇,燃烧完全后,缓缓加热灰化,残渣加少许硝酸湿润,再加强热,使之完全灰化,放冷,残留物加盐酸5ml,水浴加热溶解,放冷,加水20ml,依法检查,应符合规定(0.0001%)。
取本品约0.17g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在297nm的波长处测定吸收度,按C12H7Br4O5P·H2O的吸收系数(E1cm1%)为74计算,即得。
/驱虫药。用于防治牛、羊肝片吸虫。
/内服 一次量 每1kg体重 牛12mg 羊 12~16mg
用药后五天内,所产羊、牛奶不得供人食用。
遮光、密闭保存。
(1)溴酚鳞片 (2)溴酚磷酚
1-氨基-二萘酚-4-磺酸试液 取无水亚硫酸钠5g,亚硫酸氢钠94.3g;1-氨基-二萘酚-4-磺酸0.7g,研匀,用时,取该混合物1.5g,加水10ml溶解,即得。 荧光素钠试纸 取滤纸条浸入0.2%荧光素钠乙醇液,湿润即可(临用前制备)。
《进口兽药质量标准》1999年版