离子交换法提取黄腐酸最佳条件的选择

摘 要：本文采用离子交换树脂法和正交试验法， 对山西临汾地区风化煤中黄腐酸的提取进行了研究。发现离子交换反应的速度与反应原料的颗粒大小，反应原料和树脂的比例，反应原料和水的比例，反应的时间和温度有关。通过正交试验法对离子交换反应的提取条件进行优化，选择出了提取黄腐酸的最佳条件： 风化煤80目， 原料和树脂比例1：2.5，原料和水的比例1：20， 反应温度65℃， 反应时间120分钟。进一步研究对提取黄腐酸具有一定的实用价值。
关键词：黄腐酸 离子交换 树脂
前言
黄腐酸属于腐植酸的一种组分，由于具有分子量小、功能团多、活性大、易溶于水等特点，广泛用于农业、畜牧、环保、医药等领域。由于不同地区的风化煤中腐植酸含量是不同的，其中黄腐酸一般在腐植酸原料中，含量少，而且分离也比较困难。本文采用离子交换树脂法，对临汾地区风化煤中黄腐酸的提取进行了研究，并用正交试验法，对反应条件进行了优化。找出了该种原料提取黄腐酸的最佳方法，取得了满意的结果，具有一定的实用价值。
1 实验部分
1．1原料
山西临汾地区风化煤，原料的采集、处理和黄腐酸含量分析用通用的方法，黄腐酸的含量大约2.5％左右，以钙镁金属盐形态存在。
1．2 阳离子交换树脂
为60目的732型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂(上海化学试剂公司)，使用前用稀盐酸转型，蒸馏水洗至中性，风干，测出交换容量。
1．3软化水
将氢型阳离子树脂装入玻璃柱，蒸馏水过柱制取。
1．4 仪器
全动电光天平，电热恒温水浴锅，离心机，电烘箱。
1．5 试验原理
风化煤中的黄腐酸，主要以钙镁的金属盐形态存在。离子交换树脂法是以酸型离子交换树脂中的H+取代黄腐酸盐中的金属离子释放出黄腐酸， 由于离子交换树脂和残渣不溶于水，用水将生成的黄腐酸萃取出来。
1．6试验方法
准确称取O.5g风化煤(精确至0.0001g)置于锥形瓶中，加入10ml软化水，加入一定量的离子交换树脂，加热至6O℃ ，振荡反应120min，静置。用倾斜法把清液倒人100ml容量瓶中，再加10ml水洗涤，沉淀，转移，直至洗出液变清，加入水定容，经离心分离15-20min，用移液管吸取上层清液10ml于已恒重过的锥形瓶中，置于水浴锅上蒸干，然后转入烘箱烘20-30min，取出放人干燥器中30min后再称重。
1．7 正交试验法
1．7．1位级的选择和考察的因素
本试验考察离子交换反应中四个因素：风化煤用量(A)；离子交换树脂用量(B)；反应恒温温度(C)；反应时间(D)。其中B为随A变化的位级。每个因素取3个位级，得因素位级表。
1．7．2 试验方案的确定和结果
用正交表确定试验方案。
由趋势图看出，风化煤用量和恒温时间因素偏了一方，如果改变条件，产率可能增加。另外由表的极差R分析可知，风化煤用量极差最大，这表明该反应需要良好的分散条件。恒温温度C，6O℃时三次产率之和最大，这是由于离子交换反应是吸热反应，加热有利于正反应的进行。基于以上情况，做第二批正交试验，将A保留在良好的位级O.4g，其它因素均取两个位级。
1．8．3 试验结果的分析
2 结果与讨论
由两批正交试验，得到提取黄腐酸的最佳条件是：风化煤用量0.4g ；树脂用量0.9；恒温温度65℃；恒温时间120min。
通过试验，可看出风化煤与离子交换树脂的比例应严格控制， 由级差分析可知，风化煤是第一批试验的主要因素，树脂是第二批试验的主要因素。在第一批试验中最佳条件是65℃ ，第二批产率有所提高，但幅度不大。由于离子交换反应的速度受反应物颗粒扩散阻力和液膜阻力的影响，所以必须有足够长的时间和充分的搅拌。第一批正交试验发现反应随时间的增加而反应向正方向进行。经第二批正交试验， 可看出选用120min最佳。
故提取黄腐酸的最佳条件是：风化煤用量0.4g ；树脂用量0.9；恒温温度65℃；恒温时间120min。
并照此条件进行了重复试验，重复效果较好，提取黄腐酸后的残渣，经碱溶法可得一定数量的高纯棕黑腐植酸钠。