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727型可见分光光度计使用说明

     网络  2015-12-24 12:06:00
【导读】一、仪器用途 RX-727型可见分光光度计是一种实用性非常强的普及性常规分析仪器。它可广泛应用于冶金、机械、化工、医疗卫生、环保、食品、材料科学、生命科学及农业科学等领域的生产、教学和科研工作,特别适合于上述领域或部门的实验...

一、仪器用途
RX-727型可见分光光度计是一种实用性非常强的普及性常规分析仪器。它可广泛应用于冶金、机械、化工、医疗卫生、环保、食品、材料科学、生命科学及农业科学等领域的生产、教学和科研工作,特别适合于上述领域或部门的实验室对各种物质的定量分析。
二、仪器特点1、采用先进的直偶式三极电压运放,所有运放及外围补偿元件集成在同一模块内,完全密封的对数放大器,其T/A转换精度高、噪声小、稳定性好,从而保证了整机具有优异的稳定性、重现性和可靠性。2、T、A、C任意切换,其实际测量值均可以数显直读。3、结构合理、造型美观、体积小巧,操作简单,维修方便。
三、主要技术指标
1、波长范围:330~830nm
2、波长准确度:±2nm
3、波长重复性:1nm
4、光谱带宽:6nm5、透射比准确度:±0.5%T(在546.1nm处)
6、透射比重复性:0.5%T(在546.1nm处)
7、杂散性:优于1.0%T(在360nm处)
8、稳定性:光电流0.5%T/30min
暗光流0.3%T/30min
9、测量范围:透射比:0~100%T
吸光度:0~1.999A
浓度:0~1999单位
10、电 源:AV220V±10% 50±1Hz
11、外形尺寸:520×360×260mm
12、仪器净重:17Kg
四、仪器原理及框图
RX-727可见分光光度计是根据比耳定律设计的。它由源系统、单色器、试样室、接收放大系统、对数放大器、数字显示及稳压电源系统等组成。整机原理框图如图一:

图一整机原理框图
图中空心箭头表示光路联结及走向,直线箭头为电路联结及走向。光源(溴钨灯)发射出连续的复合光,红外光路耦合到单色器,由单色器分离出测试工作需要的窄带单色光,它通过试样室中的样品池,经样品池中的待测样品吸收后,其透射部分入射在接收元件光电管的阴极面上。根据光电效应原理,产生一股微弱的光电流。此光电流放大器放大的电流通过对数放大器后,实现T/A转换,由T、A选择开关中的A档控制,送到显示器显示A值。根据朗伯-比尔定律,样品浓度一吸光度成正比,则可根据不同需要直接测出被测样品的浓度C值。
五、仪器结构
RX-727型可见分光光度计的结构主要由光学系统、电子系统和机壳三部组成,三部分合装于一体。
1、光学系统
(1)光学系统原理
RX-727型可见分光光度计采用立特洛型分光系统和单光束结构光路,其结构布置如图二所示:

由光源发出的连续辐射光线,经滤光片后,由球面反射成像在单色器入射狭缝处,光束通过入射狭缝,经平面反向镜射向准直镜产生平行光束射到光栅,经光栅色散分光后,不同方向的平行光,经光栅扫描,先后依次由物镜聚焦在出射狭缝处,出射狭缝射出一定波长的单色光再通过聚光在试样室被测样品中心,样品吸收一部分光后,透射的光经光门射向光电管阴极面。图中保护玻璃为防止灰尘进入单色器而设,与原理无关。(2)光源室部件光源灯室内装有溴钨灯、滤光片和聚光镜。它们均由各自和固定架通过螺丝固定在灯室部件底座上,溴钨灯作为可见区域的能量幅射源;聚光镜通过镜架边缘两个定位螺丝及后背的拉紧弹簧和角度校正顶针使其定位,当需要改变聚焦光斑在单色器入射狭缝上、下位置时,可通过角度校正顶针进行调整。为了消除光谱中存在着级次之间的光谱重叠问题,在灯室安置了滤光片组。滤光片组通过柱头螺丝固定于一联动轴上,轴的另一端装有一齿轮,它齿合单色器部件波长传动机构大滑轮上的齿轮,使截止滤光片组的选择与波长值同步。(3)单色器部件
单色器是仪器的心脏部分,布置在光源与试样室之间,用三个螺丝固定在灯室部件上,并将单色器和光源灯室部件的联合体通过四个螺丝固定于机壳底座上,单色器的分光元件是1200条/mm的全息平面光栅,波长范围为330~830nm。
(4)试样室部件
试样室部件由比色皿(样品池)座架部件及光门部件组成。整个比色皿座加滑动座架均装在试样室内,并通过底部三个螺丝固定于机壳底座上,滑动座架下装有弹性定位装置,拉动拉杆能正确地使用权滑动座架融动四档比色皿,依次保证其中心处于光轴上,光门部件装于试样室左侧,结构简单,其作用是遮挡光路,保护光电管和仪器调零用。
(5)光电暗盒部件整个光电盒部件通过四个螺丝固定在仪器底座上,位于试样室左侧。暗盒内装有光电管、干燥筒及微电流放大电路板,用以光电转换和微电流放大。
2、电子系统
电子系统主要由以下部分组成。详细见图三-电子系统原理图

(1)±15V、±12V和+5V电源。
稳压电源电路采用78、79系列三端集成稳压块中7815、7812、7805、7915和7912作稳压元件,再加上高低频滤波电路组成。±15V为对数放大器工作电源;±12V为微电流放大器CA3140;比较控制放大器UA741和光电管工作电源;+5V为数字电压表工作电压。
(2)溴钨灯电源
采用由放大器LA741调整控制的串联负反馈稳压电源,稳压可调范围-9V~-12V。
(3)微电流放大器电路
采用低噪声、低漂移和高输入阻抗CA3140作电流放大器,再加外围调零、调满和倍率递增线路组成微电流放大电路。
(4)对数放大器
采用先进的对数放大器集成模块进行T/A转换运算。由于该器件且有直偶式三级电压运算,输入信号为正极性,外围元件少,不需外补偿元件,稳压必与可靠性高等到显著特点,故整个对数放大电路即由该元件加基准电路组成。
(5)数字显示器
采用3位双积分A/D转换器CC7107作模数转换器件,转换精度高,搞干扰能力强。由于CC7107是大规模集成电路,已将模拟民数字电路集成在单片内,故只需外接少量元件即组成3位数字电压表。T、A、C显示即由波段开选择控制显示。
六、仪器的使用及操作
外型示意图见图四、图五

1、电压表2、“调A”旋钮3、T、A、C选择开关
4、“调C”旋钮5、试样室6、波长读数窗
7、波长旋钮8、拉杆9、调100旋钮
10、调0旋钮 11、灵敏度选择开关

图五仪器后视图
1、电源开关 2、保险丝 3、电源插座
4、风扇 5、功率管 6、散热器
在仪器接通电源后必须预热20分钟,这样才得到较好的稳定性。在操作进行测定时,可按以下步骤进行:
1.测定前准备
(1)通过波长选择旋钮使波长读数窗内指示线指在所需的波刻度线上。
(2)通过T、A、C选择旋钮,将仪器置在“T”测试状态
(3)选择适当的比色皿(仪器附件中备有一套普通玻璃比色皿,规格有:1cm、2cm、3cm和5cm,(使用者可根据需要任意选用)
(4)被测试样及参比液准备
2.测定试样透过率T值:
先把被测试样依次倒入比色皿,其中一只存放参比试样(一般比色皿内存放溶液高度约占比色皿高度的2/3~3/4即可)。然后依次平稳地放入比色皿内,参比液放在比色皿座第一格内(靠近操作者一端为第一格),并用夹子把比色皿紧紧地固定在同一边,防止比色皿测定时摇动,影响测量精度,测定操作如下:
(1)把已安放比色皿的比色皿座正确地放入试样室内定位架上,并随手轻轻合上试样室盖
(2)将拉杆推到底,使参比液比色皿的中心处于光轴上。
(3)调节“100”旋钮,使仪器显示“100.0”,然后打开试样室盖,调节“0”旋钮使仪器显示“00.00”。
注意:当调节“100”旋钮时,若仪器一直显示“1”或无法调至“100.0”时,说明放大器输出信号太小。信号太大造成超量程而显示“1”(即溢出),信号太小造成“100.0”无法调到。此时应通过仪器上灵敏选择旋钮,根据需要增加或减小一档灵敏度越低越好,即能使用1档,绝不使用2档。
(4)上述第(3)条操作后,再合上试样室盖,看仪器显示是否是“100.0”,若不是再调至显示”100.0”,然后再打开试样室盖,看仪器显示是不为”00.0”,若不是则通过“0”调民钮调至“100.0”。此条重复调零、调满程操作是为了确保零点、100准确无误,从而保证测定结果的准确性。
(5)调零、调满程结束后,拉动拉杆移动试样室内比色皿位置,使每一被测样品依次推入光路中,并通过数显窗显示,读出相应试样的透过率T值。
3.测定试样的吸光度A值:
(1)按前面所述方法调整好仪器在测T值状态下的零点和满程,并使仪器最后处于显示“100.0”状态。
(2)T、A、C选择开关置A档,调节面板上“调A”旋钮使仪器显示“.000”。
(3)拉动拉杆依次读出相应试样的吸光度值。
4.测定试样的浓度C值:
(1)T、A、C选择开关置T档,试样室内光路上为参比液,当完成仪器的调零及调100%后选择A档。调节“调A”旋钮使用权仪器显示“.000”,再将T、A、C选择开关置C档,此时仪器应显示“.000”。
(2)将已知浓度标准试样推入光路,观察数字显示,并通过调节“调C”旋钮使仪器显示值为已知标样的浓度值。
(3)上述操作后,即可测定试样的浓度值。
七、仪器安装环境
a)仪器应安放在整洁干燥的房间内,室内温度为5~40℃,相对温度不大于85%。
b)使用时应放置在坚固平稳的工作台上,且避免高强度振动或连续振动。
c)尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。
d)避免阳光直射以及含有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。
e)室内照明不宜太强,高暑天气电扇不能直接向仪器吹。
f)供给仪器用的AC220V电源必须有接地线。
八、仪器的调校
1.光学系统一般调整
仪器光学系统为一整体,通过单色器下四个螺丝安装在机壳底座上。由于光学系统单色器部件的内光路出厂已检验调整,因此用户一般不宜乍行调整其内部光路。当一旦发生光路偏移使单色器出射光斑不佳时,可按下列原则用户自己进行调整。
①调节波长刻度盘,当出射光呈黄色时,波长刻度指示应置在580nm。
②波长刻度指示置550nm,此时灯室内截止滤光片组通过溴钨灯照射,在聚光镜上的光斑呈黄白相间的条纹。
③为使出射光斑正确通过样品打在光电管上,可旋松单色器下四个螺丝,适当改变整个光学系统(单色器)位置,使光斑达到最佳状态。
④波长刻度390nm,灯室内滤光片组固定轴上方的挡光片应在蓝、白滤光片交界处或交界左右1mm内。
2.溴钨灯的更换及调整
溴钨灯是易损件,当损坏更换或由于仪器搬运后均可能偏移正确位置,为使仪器有足够灵敏度,如何正确高速光源灯的位置则显得更为重要。用户在更换钨灯时应带上手套,以防沾灯壳,影响透光强度。
该仪器的光源是采用12V/35W溴钨灯,更换时先关掉溴钨灯电源,然后用螺丝刀旋松溴钨灯座上的两个坚固螺丝,取出损坏的溴钨灯。换上新溴钨灯后,将波长选择在550nm左右,开启溴钨灯电源开关,移动溴钨灯上、下、左、右位置,直到成像在入射狭缝上,且仪器显示透过率值得高,最后将两坚固螺丝旋紧。注意:两紧固螺丝分别与溴钨灯稳压电源的输入出端相连,当溴钨灯亮时千万不能短路,否则损坏溴钨灯稳压电源电路元件。
3.波长准确度的检验与校正
波长准确度对定量分析影响很大,尤其是当测试波长在被测样品吸收带宽较窄处影响更大,因此,对波长准确度进行校正具有重要意义。波长准确度的校正方法有多种,该仪器采用镨钕玻璃的807nm和529nm这两根特征线进行校正。校正时,将镨钕玻璃放置在光路中,仪器置在光路中,仪器置测T状态,采用逐点测试法,按给定的特征吸收峰波长值,旋转波长旋钮,找到透过率值最低点,记下该点的波长指示值,并与给定值比较。通过逐点测试发现记录下来的波长值与给定的特殊性征吸收峰波长值之差超出允许差,则可旋松刻度盘上的三个定位螺丝,将刻度指示置特征吸收峰波长值误差范围(≤±2nm),然后旋紧三个定位螺丝即可。
九、仪器维护与常见故障维修
1.仪器维护
①为了确保仪器能够稳定工作,电压变动较大的地方,220伏电源需预先稳压,建议用户自备用220伏交流稳压电源一台,功率1KV以上即可。
②仪器要良好接地,一切裸露零件对地电压不得超过24伏。
③当仪器停止工作时应切断电源。
④比色皿用毕,应立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水擦干,以防表面光洁度变坏而影响透过率。
⑤为了避免仪器积尘和受污染,在停止工作时间内用塑料套子罩住整个仪器,并在套内放数袋硅胶。
⑥仪器使用半年左右或搬动后要检查波长准确度等,以确保仪器正常使用。
⑦易损元件如溴钨灯,光电管等,使用一定时间后要衰老或损坏,必须调换新的。
2.常见故障维修
A.开启电源开关仪器毫无反应,则:
①220V电源未接通,检查有无220V电源以及电源线是否接通。
②电源保险丝断,更换新保险丝(2A)。
③电源开关接触不良,检修或更换。
B.开启电源开关,仪器有显示,但溴钨灯不亮,则:
①溴钨灯接线通路故障,检查接线状态,重接。
②溴钨灯坏,更换新溴钨灯(12V/35W)。
③灯源板未插牢,重新插牢。
④灯源板坏,根据原理检修电路板故障,使该电路能输出-9V~-12V稳定电压。
⑤调整管子DD15C坏。更换。
C.溴钨灯闪耀或失调,则:
①溴钨灯接插不良,检查灯座架接插情况,重新接插。
②溴钨灯坏,更换12V/35W。
③溴钨稳压电路板(灯源板)故障,检修。
④灯源板接插不良,重插。
D.仪器透过零点失调,则:
①调零电位器接触不良,更换电位器(22K)。
②光门漏光,检修光门。
③光电管暗电流大或损坏,更换GD-31光电管。
④灯源板上±12V电源有故障。根据原理排除故障,使该电源稳定输出±12V。
⑤微电流放大板故障。检修更换相应元件。
E.100%失调则:
①调100电位器接触不良。更换调100电位器(22K)。
②光电管灵敏度降低,更换GD-31光是管。
③灯源板上±12V电源有故障,检修同D④。
④微电流放大电路故障,检修同D⑤。
⑤灵敏度选择开关接触不良,更换灵敏度选择开关。
F.100%T好,A,C档不好,则:
①T/A转换板上±15V有故障,根据原理排除。
②对数放大器SM711坏,更换SM711。
③T、A、C开关接触不良,检修或更换。
G.开关试样室盖,数字显示无反应,则:
①光门卡死,检修光门。
②光电管无灵敏度,更换GD-31光电管。
③微电流放大电路故障,检修同D⑤。
④数字显示单元(表头板)故障。根据原理排除故障,更换相应坏元件。H.数字显示不稳定,则:
①仪器预热时间不够,开机应预热20分钟。
②光电管暗室内干燥剂失效,调换干燥剂。
③环境振动过大,光源附近空气流速大或受外界光照射,改善工作环境。
④220V电源不稳,检查220V电源,应保证在200V±10%范围内,且无突变现象。
⑤仪器接地不良,改善接地状态。
⑥灯电源性能不良,修复使其稳定输出-9V~-12V。
⑦微电源放大元件性能不良,检查更换。
⑧光电管性能不好,更换GD-31光电管。
I.仪器发出怪声,则:
①风扇润滑油干枯,取出轴流风扇的橡皮小圆盖,加润滑脂及定子油。
②机械联接处松动,检查并重新牢固。

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