紫外和可见吸收光谱仪检定规程 JJG 022—1996

1 前言
本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
下列标准包含的条文，通过在本检定规程中引用而构成为本检定规则的条文。
JJG682-90 双光束紫外可见吸收光谱仪检定规程。
JJG689-90 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程。
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。
GB 6682 实验室用水规格。
2．范围
本规程适用于新购置的、使用中的和检修后的各种类型的紫外和可见吸收光谱仪（以下简称仪器）的检定。
2．1 原理
紫外和可见吸收光谱仪是依据被测物质在紫外和可见光区吸收光谱的特性及光吸收定律对物质进行定性鉴别和定量测定的仪器。光吸收定律为
..............（1）
式中 A-溶液的吸光度
T-溶液的透过率
ε-摩尔吸收系数，1/mol·cm
c-溶液浓度，mol/L
b-液层厚度，cm
2.2 构成
紫外和可见吸收光谱仪按光束形式分为单光束型仪器和双光束型仪器，仪器由光源、单色器、样品室、检测器、控制系统和显示系统等部分组成，目前在许多仪器上还配有微机计算机作为控制系统。光源的功能是发射具有一定强度的稳定的合适波长范围的光，单色器是将光源辐射的各种波长的光变成单色光，样品室用于放置被测试样和各种仪器附件，检测器的功能是将光信号转换成电信号，控制系统将电信号进一步放大并进行控制操作，最后由显示系统将测量结果显示和记录下来。
3 计量单位
参见GB3100-93国际单位制及其应用中的有关条文。
4 计量要求
紫外和可见吸收光谱仪计量要求的技术指标见表1。

表1 检定项目及技术指标
检定项目	仪器级别
一级	二级
1. 波长准确度	±0.3nm	±0.5nm
2. 波长重复性	0.2nm	0.5nm
3. 分辨率或光谱带宽	分辨深度＞20%	光谱带宽＜2nm
4. 透过率准确度	±0.3%	±0.5%
5. 透过率重复性	0.2%	0.5%
6. 基线平直度	±0.001	±0.01
7. 杂散光	＜0.001%（220nm） ＜0.01%（620nm）	＜0.02%（220nm） ＜0.1%（620nm）
8.噪声	＜0.001A（100%浅）	＜0.003A（100%浅）
9.漂移	＜0.001A（500nm）	＜0.002A（500nm）
10.绝缘电阻	≥20MΩ	≥20MΩ

5． 技术要求
5．1 外观要求
仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期及产品合格证书等。
5．2 安装条件
仪器应安置在稳固的工作台上，附近应无剧烈震动源与强电磁场干扰，室内无腐蚀性气体，室内温度保持在10℃～30℃，相对湿度小于80%。供电电压、频率及电源的稳定性应符合仪器的要求，如电压波动过大，应配置稳压设备。
5．3 检定环境
对检定环境的要求同5.2条。
5．4 检定设备与条件
5．4．1 称量用的天平 称量为100g，分度值为0.1mg。
5．4．2 氧化钬玻璃应符合样品室规格要求，厚度为2mm～2.5mm。
5．4．3透过率的标准值为10%、20%、30%左右的中性滤光片（标准值的不确定度优于0.2%T）。
5．4．4 衰减片规格为1/100和10/100。
5．4．5 500V兆欧表。
5．4．6 去离子水应符合GB6682实验用水规格。
5．4．7 苯、碘化钠、亚硝酸钠、重铬酸钾、高氯酸采用二级纯度，亚甲基蓝和二溴甲烷采用三级纯度。
5．4．8 标准溶液 参照GB/T602化学试剂，杂质测定用标准溶液的制备。为保证量值的溯源性，应尽可能使用标准物质来制备标准溶液。盛放标准溶液的容器应贴有标签，标明标准的名称、纯度、浓度、配制日期等。
5．5 检定项目与检定方法
5．5．1 外观检查
仪器外观应符合5.1的要求。仪器各旋纽与功能键应能正常工作；配备计算机的仪器，由键盘输入指令时，各相应的功能应正常工作。
5．5．2 波长准确度与波长的重复性
）用氘灯检定。用仪器固有的氘灯，取单光束能量方式，采用波长扫描，扫描速度慢（15nm/min），响应快，最小带宽（如0.1nm），量程取0%~100%（或参照仪器说明书设定条件）。在波长486.02nm及656.10nm二个单峰重复扫描三次，测量谱图上的二条谱线波长，与附录中A中表1比较，按公式（2）、（3）计算及。
）用氧化铁玻璃检定。测量条件用）款，量程0~2（A）。将氧化钬玻璃置于样品室内，以空气作参比，在波长220~660范围扫描，取谱图上二条谱线波长，与附录A中表1比较，按公式（2）、（3）计算及。
..................（2）
.............（3）
式中:
-波长的准确度
-波长的重复性
-波长测量的平均值
-波长标准值
,-三次测量波长的最大值与最小值
5．5．3 分辨率或光谱带宽
a）分辨率仪器取波长扫描方式。扫描速度慢（如15nm/min），响应快，量程为0%~100%，最小带宽（如0.1nm），在258.9nm处调节透过率为100%。将2滴苯液滴入干燥的石英吸收池内，加盖。放置3分钟~5分钟后放入样品光束，在255nm~265nm范围内扫描。按附录A图所示，计算以分辨深度D表示的分辨率（%）。
b）光谱带宽仪器取单光束能量方式，测量条件为：最小带宽、扫描速度慢、响应快、合适的负高压（或参照仪器说明书），在655nm~657nm扫描，在能量一波长图上按附录A图2所示，测量氘灯谱线的半宽度，此值即为仪器的光谱带宽。
5．5．4 透过率准确度与透过率重复性
a）紫外区
仪器带宽取2，用标准石英吸收池分别盛装空白溶液及重铬酸钾标准溶液（标准溶液的配制方法见附录B），在235，257，313和350四个波长处连续三次测量其透过率，与附录A表3比较，并按公式（4）计算透过率准确度。
b）可见区
仪器带宽取nm2，用一组透过率为10%、20%、30%的光谱中性滤光片，以空气为参比，分别在波长440nm、546nm和653nm处连续三次测量透过率，与中性滤光片的透过率标准值比较，并按公式（4）、（5）计算与。
当仪器不能采用中性滤光片检定时，允许采用紫外和可见吸收光谱标准溶液检定仪器透过率。
...............（4）
式中 T-透过率平均值
Tr-透过率标准值
按公式（5）计算透过率重复性。
..................（5）
式中 Tmax、Tmin-三次测量透过率的最大值与最小值
5.5.5 基线平直度
将波长置于起始波长，取常规扫描速度、带宽2nm、量程±0.01（A）（或最灵敏档），参比和样品光束皆为空白，进行全波段或分段扫描。测量谱图中各段起点与最大偏移之差，即为基线的平直度。
5.5.6 杂散光
a）取仪器带宽2nm，在波长220nm处以空气为参比，在样品光束插入1%（或10%）的衰减片，以空气为参比，在波长220nm处，测量出衰减片的实际值T1。再将衰减片移至参比光束，并用配对误差小于0.2%T的10mm石英吸收池，分别装入蒸馏水用含量为10g/L的碘化钠水溶液，放入参比及样品光束，测量出透过率T2，按公式（6）计算杂散辐射率Tr。
b）在340nm，620nm、1690nm处用含量为50g/L的亚硝酸钠水溶液，0.005%亚甲基蓝水溶液及二溴甲苯，按上述方法分别检测各T1、T2，并按公式（6）计算Tr。
Tr=T1×T2.................（6）
5.5.7 噪声
波长置于240nm，取时间扫描方式（或定波长扫描）、带宽2nm、常规扫描速度，量程±0.01（A）（最灵敏的量程档），参比光束和样品光束皆为空白，扫描2nm，测量出谱图上最大峰-峰差值，即为仪器的100%线噪声。
5.5.8 漂移
仪器经预热平衡2小时后，将波长置于500nm处，取带宽2nm、常规扫描速度、量程±0.01（A）（最灵敏档）、时间扫描方式（或定波长扫描），参比和样品光束皆为空白，扫描0.5小时，测量出谱图上0（A）线的平行包络线的变化，此即为仪器的漂移量。
5．5．9 计算机
带有计算机的紫外和可见吸收光谱仪，必须按仪器说明书中对计算机所提供的功能进行逐项检定，考察所提供的功能是否完整，是否能进行正常操作。
5.5.10 绝缘电阻
绝缘电阻不低于2M。
对于没有完全包括在本规程所提条款范围内的其它类型的仪器，包括紫外、可见、近红外分光光度计，除近红外光区外，可参照本规程进行检定。
6 计量管理
在检定的项目中，仪器的各项指标能满足表1中仪器级别一级要求者，判为一级；任何一项指标不能达到一级的，则判为二级；超过二项（包括二项指标不能达到二级指标者），判为不合格。经检定的仪器，发给检定证书；在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别，是否合格、存在的问题和建议等。
检定的各项数据，均需记录在记录纸上，谱图和打印结果应附在原始记录之后。
6．2 检定周期
检定周期暂定为两年，仪器如经修理、搬动和发现仪器工作状态不正常时，都应进行重新检定。检定文件应妥善保管，以供查验。
附表A
表 1 紫外和可见吸收光谱仪检验报告............略

表 2 氘灯的发射波长（nm）
编号	1	2
波长	486.02	656.10

表 3 氧化钬玻璃的吸收波长（nm）
编号	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
波长	279.4	287.5	333.7	360.9	385.9	418.7	453.2	460.0	484.5	536.2	637.5

表 4 紫外吸收光谱重铬酸甲标准溶液透过率（%）标准值
温度	235nm	257nm	313nm	350nm
10	18.0	13.5	51.2	22.6
15	18.0	13.6	51.3	22.7
20	18.1	13.7	51.3	22.8
25	18.2	13.7	51.3	22.9
30	18.3	13.8	51.4	22.9

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