第一法除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解,置于25ml的纳氏比色管中,加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml,置于纳氏比色管中,两管同置白色背景上,自上向下透视,或同置白色背景前,平视观察;供试品管呈现的颜色与对照管比较,不得更深。比色用重铬酸钾液 取重铬酸钾,研细后,在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g,置500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O,即得。比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色.每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O,即得。各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水,摇匀,即得。
各种色调标准贮备液的配制表
色 调 | 比色用氯化钴液 | 比色用重铬酸钾液 | 比色用硫酸铜液 | 水 |
黄绿色 | 1.2 | 22.8 | 7.2 | 68.8 |
黄 色 | 4.0 | 23.3 | 0 | 72.7 |
橙黄色 | 10.6 | 19.0 | 4.0 | 66.4 |
橙红色 | 12.0 | 20.0 | 0 | 68.0 |
棕红色 | 22.5 | 12.5 | 20.0 | 45.0 |
各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各色调标准贮备液与水, 摇匀,即得。 各种色调色号标准比色液的配制表
色 号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
贮备液(ml) | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 4.5 | 6.0 | 7.5 | 10.0 |
加水量(ml) | 9.5 | 9.0 | 8.5 | 8.0 | 7.5 | 7.0 | 5.5 | 4.0 | 2.5 | 0 |
第二法 除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成10ml,必要时滤过,滤液照分光光度法于规定波长处测定,吸收度不得超过规定值。
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