由于在各种蛋白食品、毛发、角质类里都含有一定数量的胱氨酸和半胱氨酸，因此对胱氨酸和半胱氨酸的测定有很重要的意义。比色法、滴定法、层析法样品的提取及溶解较复杂，操作繁琐。本文研究了各类样品中胱氨酸和半胱氨酸的单扫描极谱测定。在0．01mol/L Cu2 、-0．5mol/LNH4C1、-0．5mol/L NaOH体系中，胱氨酸和半胱氨酸在-750mV处出现灵敏而清晰的波峰，其峰高与胱氨酸和半胱氨酸的含量成正比。检出范围为0～1，8 g/ml。本法具有简便、快速、精密度好、灵敏度高等优点。
1 试验部分
1．1 仪器与试剂：jP-303型示波极谱仪(成都仪器厂生产)三电极系统；CuS04：0．Olmol/L 、NH4C1：0．5mol/L 、NaOH：0．5mol· LI1；L-胱氨酸标准溶液：准确称取L-胱氨酸(层析纯)1．0000g于烧杯中，加入少量蒸馏水，滴人0．5mol/L NaOH溶液至胱氨酸完全溶解后，用蒸馏水稀释至1 000．0ml，摇匀，则得到1．0mg/mL胱氨酸，临用前稀释成lOμg/m1的工作液；L-半胱氨酸标准溶液：准确称取L-半胱氨酸(层析纯)1．O000g于烧杯中，加入少量蒸馏水，加1．Oml氨水待完全溶解后，用蒸馏水稀释至1 000．Oml刻度，则得到1．Omg/ml的半胱氨酸，临用前稀释成10μg/ml的工作液。
1．2 分析步骤样品前处理：称取0．5～2．0g样品于50ml烧杯中(如果是毛发样品则称取100～500μg)，加入10～20ml 6．0mol/L的盐酸，在电热板上于微沸状态下消化1～2h，最后蒸发至
约1．Oml(切忌样品溢出)，取下冷却后用少量蒸馏水吹洗烧杯壁。用0．5mol/L NaOH中和至pH=8左右，用蒸馏水定容至25．0ml备用。测定：取上述样品处理液5．0ml，加0．5ml CuS04(0．01mol/L)、1．5ml NH4CI(0．5mol/L)和1．5ml NaOH(0．5mol/L)底液，加蒸馏水至10．0ml混匀放置15min。在jP-303型示波极谱仪上测定。仪器条件：原点电位一300mY，终止电位-1000mV，三电极，1次导数。在-750mV左右处读其1次导数波峰。同时做标准系列与试剂空白。样品计算按胱氨酸计的胱氨酸和半胱氨酸的合量。
2 结果与讨论
2．1 底液条件选择 固定胱氨酸与半胱氨酸为0．4 g/ml ，采用单因素变化法，分别改变CuSO4、NH4C1、NaOH的用量，观察其对峰电流的影响。由图1得出测定胱氨酸和半胱氨酸的最适宜底液条件：在3．5ml底液中含0．5ml CuSO4、1．5mlNH4C1、1．5mlNaOH。
2．2 催化电流的稳定性试验 对胱氨酸和半胱氨酸系列在不同时间测定，发现在15min～2h以内，峰电流稳定不变，其1次导数极谱图见图2。
2．3 方法精密试验对高、中、低3种浓度的胱氨酸与半胱氨酸标准各测6次，相对标准偏差为0％ ～3．8％ 。
2．4 样品的精密度试验对同一样品各测5次，结果的相对标准偏差为0．31％ 。
2．5 回收试验取4份样品，分别加入不同含量的标准，在同一条件下进行测定，回收率为94．3％ ～99．7％ 。
2．6 共存物质的影响 金属离子在本法底液条件下，对胱氨酸与半胱氨酸的测定无影响，谷氨酸等氨基酸对测定也无影响。
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