小柴胡片处方为:柴胡445g,半夏(姜制)222g,黄芩167g,党参167g,甘草167g,生姜167g,大枣167g。2005《中国药典》新增HPLC含量测定方法,现将有关含量测定方法作一总结。
2005《中国药典》小柴胡片含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,超声处理(功率250W ,频率50kH Z)30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
丘桂贤等用HPLC法测定小柴胡片中黄芩苷的含量,采用岛津LC - 10AD液相色谱仪,色谱柱为Shimpack C18 (6.0×150mm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88g , 加水溶解成1000ml,并以80%磷酸调至pH3.0) -甲醇(40:60);检测波长278nm。样品用50%甲醇超声提取。
朱颖虹等用HPLC法测定小柴胡片中黄芩苷的含量,采用日本岛津分公司LC-10A 高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱;流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.21);检测波长280nm;柱温40℃。样品用甲醇超声提取。
罗干明等用HPLC法测定小柴胡薄膜衣片中黄芩苷的含量,采用SP 8810高效液相色谱仪,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6×150mm);柱温为室温;流动相为甲醇-水-磷酸(42:58:0.2);检测波长为280nm。样品用70%乙醇超声提取。
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