倍它米松尿素霜中倍它米松的含量测定

摘要：目的测定倍它米松尿素霜中倍它米松的含量。方法采用紫外分光光度法，测定波长为239nm，以等量霜剂基质制备的溶液为空白，测定样品溶液的吸光度，利用倍它米松的吸收系数计算含量。结果平均回收率为100.71％，RSD=0.84％(n=9)，分析方法精密度RSD=0.40％(n=6)。结论该方法简便、快速、准确，适用于该制剂的含量测定。
Determination of betamethasone content in Betamethasone-urea cream
LI Kai—lan，YANG Li—ping，HU Chun—yu
Abstract：OBJECTIVE To determine betamethasone contents in Betamethasone-urea cream．METHODS UV-speetrophotometry was used．The detective wavelength was 239 nm．The adjuvant of cream was applied to correct the absorbance of sample．The content of betametl1asone was calculated by absorptivity of betamethasone．RESULTS The average recovery was l00.7l％ with RSD of 0.84％(n=9)，and the method accuracy(RSD)was0.4%(n=6)．C0NCLUSION The method is simple，rapid and accurate、It is suitable to measure the contents of betamethasone in the cream．
Key words：Betamethasone；Cream；Content；UV-spectrophotometry
倍它米松尿素霜(倍尿霜)是四川大学华西医院配制的一种治疗神经性皮炎、牛皮癣等皮肤病的制剂。由于基质等辅料的干扰，该制剂中倍它米松的含量，不能采用直接分光光度法测定。药典中倍它米松软膏采用异烟肼显色法测定，该法繁琐、费时，不适于倍尿霜的质量控制。现根据倍它米松的紫外吸收性质，采用吸光度减法测定倍尿霜的含量。
1 实验部分
1．1 仪器和试药
UV-2401可见紫外分光光度计(日本岛津)。倍它米松(天津天药药品有限公司)；倍它米松尿素霜及基质(自制)；无水乙醇为分析纯。
1．2 方法和结果
1．2．1 吸收光谱及测定波长取倍它米松、倍尿霜及基质适量，精密称定，分别置100ml量瓶中，加无水乙醇，置60℃水浴，加热使主药溶解，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得含倍它米松约为7mg/L 的供试品、倍尿霜及基质溶液。倍尿霜及基质溶液置冰浴中冷却30 min，立即过滤，弃初滤液，保留续滤液。以无水乙醇为空白，按分光光度法，于200～4OOnm范围扫描，绘制倍它米松、基质、倍尿霜的吸收光谱；并以基质为空白绘制倍尿霜的吸收光谱。以基质为空白的倍尿霜吸收光谱与倍它米松吸收光谱几乎一致，消除了基质的干扰，故可用吸光度减法，以倍它米松的最大吸收波长239nm为测定波长。
1．2．2 线性及范围 精密称取倍它米松适量，加无水乙醇，按“1．2．1”项下方法溶解，制成含倍它米松
约为4、5、7、9、12 mg/L 的供试品溶液共5份，按分光光度法，在239nm处测定吸光度，以浓度 对吸
光度 进行线性回归，得线性方程为：A=0.0143+0.0377C(r=0.9997)。
1．2．3 回收率试验精密称取基质0.7g共9份，分别精密加入浓度为502mg/L 的倍它米松溶液适量，混匀，配制成模拟样品，加无水乙醇，按“1．2．1”项下方法溶解、冷却、过滤，制成含倍它米松约为5.5、7.0、8.5mg/L 的模拟样品溶液各3份；另精密称取0.7g的基质1份，同法制成空白溶液，于239nm处测定模拟样品溶液的吸光度，以倍它米松吸收系数计算测得量，并计算回收率。
1．2．4 方法的精密度(重复性)考察取“1．2，3”项下7.0mg/L 的模拟样品溶液，按其测试条件及计
算方法，连续测定6次，并分次计算倍它米松的含量，平均值为99.92％，RSD=0.40％。
1．2．5 样品溶液的稳定性取“1，2，3”项下制成的7.0、8.5g/L 两种浓度的溶液，按测试条件，于4h内，每隔1h测定吸光度，其平均值分别为0.276、0.334，RSD分别为0.46％ 、0.51％，表明倍尿霜供试品溶液稳定性好。
1．2．6 样品的测定取倍尿霜及等量基质约0.7 g，精密称定，按“1．2．3”项下方法，制成供试品溶液及
基质空白溶液，测定供试品溶液的吸光度并计算倍它米松的含量。3批样品的测定结果(标示量％)分别为102.28％、99.93％、98.85％，RSD=1.75％。
2 讨论
倍尿霜中的基质、防腐剂(尼泊金)对倍它米松的测定有很大干扰。采用吸光度减法消除了基质等的干扰，从而建立了简便、准确的质量控制方法。采用此法应注意平行操作原则。空白基质应为同批倍尿霜的基质并与供试品等量，同时也应注意样品预处理中、时间等因素的影响，以保证结果的准确性。