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仙茅含量测定方法(仙茅苷)

     网络  2015-12-24 12:08:00
【导读】仙茅为石蒜科植物仙茅Curculigo orchioudes Gaertn. 的干燥根茎。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为高效液相色谱法,以仙茅苷为指标成分。文献报道的仙茅极其制剂的含量测定方法主要有高效液相色谱法,其它还有分光光度法等。...

仙茅为石蒜科植物仙茅Curculigo orchioudes Gaertn. 的干燥根茎。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为高效液相色谱法,以仙茅苷为指标成分。文献报道的仙茅极其制剂的含量测定方法主要有高效液相色谱法,其它还有分光光度法等。

⑴高效液相色谱法
2005版《中国药典》仙茅含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相,检测波长为285nm。理论板数按仙茅苷峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
文献报道的流动相系统除了乙腈-磷酸外,最常用的为甲醇-水系统。其它现具体举例如下。
潘馨等采用高效液相法测定酒削仙茅中仙茅苷的含量。AgilentI100高效液相色谱仪(自动进样器,DAD二极管阵列检测器);Ver0801chemistation色谱工作站(Agilent)。Hypersil Cl8(250mm×4.6mm,10μm)色谱拄。流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.0ml/min,检测波长为285nm。仙茅苷在0.296~3.700μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=438.61X-0.1317(r=1.0000),平均回收率为97.28%,RSD为1.44%,重现性RSD为1.88%。样品用水饱和的正丁醇冷浸过夜,超声处理,用流动相溶解。
吴禾等用高效液相色谱法测定金骨颗粒剂中仙茅苷的含量。HP-1050DAD系统,HP化学工作站。样品甲醇提取,醋酸乙醇萃取。色谱柱AUtima C 18(5 μm,4.6mm×250mm), 流动相为甲醇-异丙醇-水(20:5:75),漉速:0 8mL/min;柱温:30℃ ;检测波长:283nm。加样平均回收率为98.68% ,RSD为2.1% (n=5)
陆惠文等建立了中药材仙茅中仙茅苷含量的反相高效液相色谱法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,Sep-Pakc18柱净化。Waters 810色谱系统,490E检测器。色谱柱:ImertsillODS-3,流动相甲醇-水-冰醋酸(45:80:1),流速1.0mL/min,检测波长283nm,nrn,AUTS0.05。平均回收率为99.2%,RSD=1.7%(n=5)。

⑵薄层扫描法
王志伟等用薄层光密度法测定仙茅中仙茅甙的含量。所用吸附剂为硅胶GF254,展开剂为氯仿-甲醇(4:1),样品以甲醇为溶剂用索氏提取器提取8h,提取液浓缩定容于2ml。采用岛津CS-930型双波长薄层扫描仪测定。测定波长282nm,参比波长为340nm,反射法锯齿扫描,Sx=3。加样平均回收率98.48%。进行了仙茅甙含量的测定比较,方法简便易行,结果稳定。

⑶ 紫外分光光度法
董国明等以薄层层析-紫外分光光度法测定仙茅中仙茅苷含量。样品处理:仙茅药材粉碎,过20目筛,索氏提取器中甲醇回流提取。以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:1:0.1)对样品在硅腔GF254板上作上行展开,在紫外灯下将仙茅苷斑点位置刮板于离心管中,精密加人甲醇经震荡、离心后,取上清液于UV-265紫外分光光度计上在281.8mn处测含量。
黄灿华等采用紫外分光光度法测定了仙茅中仙茅苷含量。采用岛津UV-2201型紫外分光光度计,检测波长为282nm。样品温水超声处理,乙酸乙酯萃取。仙茅苷在6.4~64/μg/mL范围内与吸收度呈线性关系。回归方程为y=0.0093X,r=0.9999。

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