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抗菌消炎片中金银花(以绿原酸计)的含量测定

     网络  2015-12-24 12:08:00
【导读】【 处方 】 金银花 100g 百部 100g 大黄 30g 大青叶 100g 黄芩 50 g 知母 80 g 金钱草 100g 【 制法 】 以上七味,金银花、大黄、黄芩和金钱草 50g 粉碎成细粉,过筛;百部、大青叶、知母和剩余的金钱草加水煎...

【 处方 】 金银花 100g 百部 100g 大黄 30g 大青叶 100g
黄芩 50 g 知母 80 g 金钱草 100g
【 制法 】 以上七味,金银花、大黄、黄芩和金钱草 50g
粉碎成细粉,过筛;百部、大青叶、知母和剩余的金钱草加水煎煮二次,第一次 2 小时,第二次 1.5 小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,与上述细粉混匀,制成颗粒,干燥,压制成 1000 片,包糖衣或薄膜衣,即得。
【 性状 】 本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;气微,味苦。
【 鉴别 】 ( 1 )取本品 10 片,除去包衣,研细,加甲醇 20ml ,超声处理 10 分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液各 1μl ,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以 1% 三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
( 2 )取本品 10 片,除去包衣,研细,加甲醇 20ml ,超声处理 15 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水 20ml 使溶解,再加盐酸 2ml ,加热回流 30 分钟, 立即冷却 ,用***提取 2 次,每次 20ml ,合并***液,挥干,残渣加氯仿 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1g ,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取供试品溶液 10μl 、对照药材溶液 5μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚( 30~ 60 ℃ )-甲酸乙酯-甲酸( 15:5:1 )的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光( 365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
【 检查 】 应符合片剂项下有关的各项规定 ( 附录 Ⅰ D ) 。
【 含量测定 】 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅵ D) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 -0.4% 磷酸溶液( 15:85 )为流动相;检测波长为 327nm 。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 2000 。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加 50% 甲醇制成每 1ml 含 40μg 的溶液,即得( 10 ℃ 以下保存)。 供试品溶液的制备 取本品 10 片,除去包衣,精密称定,研成中粉,取粉末约 0.5g ,精密称定,置 25ml 棕色量瓶中,加 50% 甲醇约 20ml ,超声处理 20 分钟,放冷,加 50% 甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。 (应该用精密加入溶剂,称定重量的方法) 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含金银花以绿原酸( C 16 H 18 O 9 )计,不得少于 0.35mg 。
【 功能与主治 】 见 《 2005 年版药典》一部拟收载中成药品种规范前后功能主治对比表 。
【 用法与用量 】 口服,一次 4~8 片,一日 3 次,儿童酌减。
【 注意 】  服药后如出现腹泻,可减量服用。
【 贮藏 】 密封。


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