黄连素软膏中盐酸小檗碱的含量测定

摘要：为建立黄连素软膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。采用紫外分光光度法测定其含量。检测波长为344 nm。结果显示。线性浓度范围为4μg／ml一120μg／ml。平均回收率为99.31％ 。RSD为0.89％。结论：本法简便快速、准确．适用于该制剂的含量测定。
关键词：盐酸小檗碱；黄连素软膏；含量测定；紫外分光光度法
黄连素软膏是我院皮肤科用于治疗湿疹、脂溢性皮炎、单纯糠疹等的一种外用自制制剂。盐酸小檗碱是一种抗生素，其在软膏中的含量直接影响药物疗效，因此有必要建立一种黄连素软膏中盐酸小檗碱的含量测定方法来控制黄连素软膏的质量。根据盐酸小檗碱在乙醇溶液中溶解度大，在344nm处有最大吸收的实验结果，利用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。本法简便快速、准确，适用于该制剂的含量测定。
1 仪器与试药
UV-2450紫外分光光度计(日本岛津公司)；盐酸小檗碱(四川天策药业有限公司，药用)；无水乙醇(上海振兴化工一厂，分析纯)；黄连素软膏(龙华医院自制制剂，批号030829、031023、031205)；SB2200超声仪，分析天平(SARTORIUS BS1 10S)。
2 方法与结果
2．1 测定波长的选择取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液，照分光光度法在250-500nm波长间扫描，结果在344nm处有最大吸收峰，而空白溶液在此波长处无吸收。
2．2 对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的黄连素对照品10mg，置100ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2．3 供试品溶液的制备精密称取样品5g，置50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度线下，于50℃水浴中加热融化，冷至室温，加无水乙醇至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液2ml置100ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得。
2．4 阴性溶液的制备按样品处方比例，去除黄连素，模拟工艺制得空白乳剂，按供试品溶液制备方法
制得阴性溶液。
2．5 标准曲线的绘制 分别精密吸取上述对照品溶液2、4、6、8、10 ml置50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。根据分光光度法，在344nm处测定不同浓度的吸收度，以浓度(μg／m1)为横坐标，以吸收度(A)为纵坐标得回归方程为Y=0.06112X一0.00581，r=0.99995。结果表明，浓度在4μg／ml～20μg／ml范围内，与吸收度呈良好的线性关系。
2．6 稳定性试验以某一浓度的对照品溶液，以阴性溶液为空白，根据分光光度法在344nm处每小时测定1次，连续5小时测得吸收度的RSD为0.67％(n=6)。
2．7 精密度试验精密称取黄连素软膏批号(030829)约5g，照供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，以阴性溶液为空白，在344nm处测定5次，测得吸收度的RSD为2.18％ 。
2．8 重现性试验 精密称取黄连素软膏批号(030829)5份，照供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，以阴性溶液为空白，在344nm处测定吸收度，盐酸小檗碱含量RSD为1.92％。
2．9 回收率试验分别精密称取盐酸小檗碱对照品约0.025g 5份，按样品处方比例，模拟工艺制得供试品5g，照供试品溶液的制备方法制得供试品溶液并依法测定，平均回收率为99.31％，RSD分别为0.89％。精密度良好。
2．10 样品测定按正文拟定的含量测定方法，对3批样品进行含量测定，测得的样品含量应为标示量的90％～110％。
3 讨论
3．1 盐酸小檗碱易溶于无水乙醇，故采用无水乙醇为溶剂，加热使基质融化。
3．2 黄连素软膏是我院的一个自制制剂，医院制剂质量检验的要求是准确、快速。笔者现在采用的方法简便快速，定量方法准确，重复性好，可用于黄连素软膏的质量控制。