一捻金含量测定方法

一捻金处方为大黄100g，牵牛子200g，槟榔100g，人参100g，朱砂30g。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定了大黄素的含量，现将其含量测定方面的报道作一总结。
2005《中国药典》一部一捻金含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（ 85：15：0.05）为流动相；检测波长为289nm 。理论板数按大黄素峰计应不低于2500。
供试品溶液的制备：取重量差异检查项下的本品，研匀，取约1g, 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置100ml圆底烧瓶中，蒸去甲醇，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml，超声处理10分钟使溶解，至水浴中加热1小时，立即冷却，用***提取4次，每次25ml，合并***液，用水15ml洗涤，弃去水液，***液低温回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
石连成等测定一捻金胶囊中大黄素的含量，采用高效液相色谱法，采用waters色谱工作站，ODS Cl8色谱柱；流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(85：15)；检测波长254nm。回归方程为y=6172.83+9198324.75x．r=0.9996。
刘庆春等用双波长扫描法测定一捻金中大黄素的含量，实验仪器为岛津CS-9000型薄层扫描仪。薄层条件：硅胶G高效薄层板；展开剂：环己烷-丙酮-甲酸乙酯-***-水(3：1.5：1.6：1：1.5)的上层溶液。扫描条件：光谱扫描：370～700nm；λS=440nm，λR=67Onm，从原点到溶剂前沿反射法双波长锯齿扫描，狭缝：1.2mm×1.2mm，Sx=3。供试品溶液的制备：一捻金(散剂)+2mol/L硫酸放置过夜+氯仿→加热回流提取，取氯仿液。同法提取3～4次至氯仿层近无色→合并氯仿提取液，用少量水萃取→氯仿液浓缩至适量定容即得。