对乙酰氨基酚(扑热息痛)、马来酸氯苯那敏(扑尔敏),普遍用于复方制剂,药典中采用理化和红外光谱鉴别,但在复方制剂中鉴别就较少报道。本文用TLC法同时鉴别11种复方制剂中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏,专属性强,结果较为满意。
1 实验材料
本实验所用样品来自本所抽验留样及部分自购,分别把其编号列于下表(薄层色谱样品编号与表相同)。对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所);硅胶G(青岛海洋化工厂生产)碘(上海试剂四厂生产)均为化学纯,其它试剂均为分析纯。SR3200超声波清洗器:上海必能信超声有限公司。
2 实验方法和结累
依表中取样量分别取样,片剂除去糖表研细,合剂蒸干,腔囊除去囊壳,冲剂直接取样;分别加无水乙醇20ml超声处理15min,滤过,滤液浓缩至1ml作为供试品液。另取对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏对照品分别加无水乙醇溶解成lml各含4mg、3mg溶液作为对照液。照薄层色谱试验法,吸取上述l3种溶液各10μl,分别点于硅胶G板上,以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,熏以碘蒸气。结果11种样品与对己酰氨基酚对照品均在Rf为0.23处显黄色斑点,10种样品(因感冒停胶囊不含马来酸氯苯那敏)与马来酸氯苯那敏对照品均在Rf为0.68处显一个浅黄色斑点。
3 讨论
3 .1 本文曾用甲醇-浓氨溶液(20:0.2)爱氯仿一甲醇一丙酮一浓氨溶液(18:3:2:0.O24)作为展开剂,但两者斑点均集中在Rf>0.5处,效果不理想,后改用氯仿-甲醇-浓氨溶液(15:1:0.2)为展开剂,斑点分布较好,且清晰。
3.2 本实验条件下,对乙酰氨基酚的点样萱理论上达180—250mg,而马来酸氯苯那敏则为2—4mg,故对乙酰氨基酚的斑点清晰较大,而马来酸氯苯那敏斑点较小。另外在Rf为0.95处1—7号样品均有一斑点,经实验对照证实为咖啡因(与其处方对照相符),故此实验条件也可同时鉴别咖啡因。
3.3 本实验专属性强,斑点清晰,操作简便,结果较为满意,船为吉对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的中成药质量控制提供依据,很适合基层单位应用。
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