牙痛一粒丸含量测定方法

牙痛一粒丸处方为：蟾酥240g，朱砂50g，雄黄60g，甘草240g。
2005《中国药典》牙痛一粒丸含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50：50）为流动相；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计应不低于2500。
供试品溶液的制备：取本品研细，取约75mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的以脂蟾酥配基为指标的，如：
刘再娥等用HPLC法测定牙痛一粒丸中脂蟾酥配基的含量，采用SP8800高效液相色谱仪，CI8色谱柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50），检测波长为296nm。样品用氯仿回流回流提取，结果脂蟾酥配基在0.2～1.8μg范围内线性关系良好，平均回收率为99.63%，RSD为1.29%（n=9）。
宋宝鹏等采用三波长分光光度法测定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量，采用岛津VU-265 自动记录分光光度计。硅胶GF254薄层板，以环己烷-氯仿-丙酮(4：3：3)为展开剂，样品依次用石油醚(60℃～90℃)和氯仿超声提取，平均回收率为98.76%，R SD为0.83%(n=5)。
文献报道的以脂蟾酥配基和华蟾酥毒基为指标的，如：邝晓霞等采用HPLC法测定牙痛一粒丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。高效液相色谱仪为Agilent 1100 LC，色谱柱为Hypersil ODS 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250mm×4.0mm ,5μm) ,流动相为乙腈-水(50∶50) ,柱温为20℃,流速为0.5ml/ min ,检测波长为296nm ,华蟾酥毒基线性范围为0.1626～1.3550μg ,脂蟾毒配基线性范围为0.1536～1.2800μg。华蟾酥毒基平均回收率为98.91%，RSD=2.07%(n = 6)，脂蟾毒配基平均回收率为98.19%，RSD= 2.00%(n=6)。
另外，杨锡等用本底校正分光光度法测定了牙痛一粒丸中蟾毒内酯的含量：利用蟾毒内酯类成分的结构相似，其乙醇溶液加碱水解导致其紫外吸收光谱发生显著变化，可在波长297nm处测定水解前后的吸收度差值与脂蟾酥配基的浓度呈线性关系。
赵爱丽等采用石墨炉原子吸收分光光度法测定中成药牙痛一粒丸中雄黄含砷量，采用shimadzu AA-670原子吸收分光光度计，光源用砷空心阴极灯，波长193.7nm，电流6.0mA，狭缝0.7nm，满刻度0～1.0A，响应1.0，纸速10ml/min，信号处理：峰高，积分时间10秒，进样体积10μl。