复方氨酚烷胺片中胆酸的TLC法鉴别

复方氨酚烷胺片是继速效感冒胶囊之后的新一代抗感冒病毒药物。人工牛黄在该片剂的处方中排名第三位，它具有清热解毒之功效。根据有关质量标准，片剂是否含有人工牛黄是通过检查胆酸来确定的。但是在检验过程中，我们多次发现用标准中检查胆酸的方法，药品辅料会产生干扰，使胆酸反应不明显，甚至没有反应，从而造成检验结果判断错误。笔者参考有关文献，尝试用TLC法鉴别胆酸，获得较满意的结果。
1 实验材料
lOμl点样器；硅胶G薄层板(取硅胶G 20g，加0.05%羧甲基纤维素钠水溶液48ml，研匀铺板)；异辛烷-正丁醚-冰醋酸，磷钼酸，乙醇均为AR级，胆酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)。复方氨酚烷胺片(吉林省江城制药有限责任公司提供，批号：970523、970352、970907、97l043、98ll01)。
色谱条件：薄层板10cmX20cm硅胶G板，lO5℃活化lh备用。展开剂异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8：5：5)。
显色剂取磷钼酸适量，用乙醇溶解后，配成l0%的磷钼酸乙醇溶液(现用现配)。
供试品溶液取复方氨酚烷胺片l片，研细，加5ml乙醇溶解，滤过，制成2.0mg／ml的溶液。
对照品溶液取胆酸对照品，加乙醇制成2.0mg／ml的溶液。
空白对照品溶液除去被检物质，以模拟工艺，按样品溶液的制备方法制成空白对照品溶液。
2 实验方法
吸取上述供试品溶液、对照品溶液、空白对照品溶液各lOμl，点于同一薄层板上，置预先用展开剂饱和的层析缸中，展开约15cm时，取出晾干，喷以l0%磷钼酸乙醇溶液，于l05℃干燥5分钟至斑点显色清晰。结果，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，空白对照品色谱在与对照品色谱相应的位置上无斑点，见薄层色谱。
3 讨论
(1)人工牛黄是目前新一代感冒系列药品中不可缺少的主要成分之一。用TLC法鉴别胆酸，方法简单，结果准确，能排除干扰，值得推广。
(2)展开剂与薄层板的选择：在实验中我们曾选择硅胶F254板，先用异辛烷-异丙醇-乙酸乙酯-醋酸(40：20：10：10)展开13cm吹干，再用氯仿-甲醇-水(65：35：4)展开6cm，虽效果较好，但费时，故又用硅胶G板，先用***预展开一次，除去板上杂质，再用异丙醇-醋酸-水(18：5：3)作为展开剂，效果较好，这种条件作有关物质检查最佳，作一般鉴别则不必要。采用笔者使用的展开系统能得到最佳效果， 值也较理想。
(3)实验室温度、湿度不同，则Rf值也有所不同。
(4)多次实验证明，本文介绍的薄层色谱方法有较好的重现性。