乌药含量测定方法(乌药醚内酯)

乌药为樟科植物乌药Lindera aggregata（Sims）Kostern.的干燥块根。2005版《中国药典》收载的含量测定方法是以乌药醚内酯为指标，采用高效液相色谱法来测定。文献乌药及其制剂的含量测定以乌药醚内酯为指标的报道较少，现简单介绍如下。
2005版《中国药典》乌药含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（56：44）为流动相，检测波长为235nm。理论板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备：取本品粗粉约1克，精密称定，置索氏提取器中，加***50ml，提取4小时，提取液挥干，残渣用甲醇分次溶解，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
程显隆等采用RP-HPLC方法测定乌药中乌药醚内酯和乌药内酯的含量。Agilent 1100 高效液相色谱仪。G1313A Autosampler DF11116663进样器；G1311A QuAT Pump，DE11115865泵；G1314A VWD JP11615690检测器；G1318A column themostat DE11123048柱温箱；Agilent工作站。色谱柱：Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm，5Αμm)；流动相：甲醇-乙腈-水(29：27：61)；流速：1mL/min；检测波长：235nm。乌药醚内酯进样量在0.06～1.53μg，乌药内酯进样量在0.05～1.07μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。样品处理：取乌药粉末(过5号筛)1g，精密称量，置于索氏提取器中，加入***100mL，60℃水浴加热4.5h，回收***，残渣用甲醇溶解，移至10mL量瓶中，甲醇定容，摇匀。过孔径为0.45μm的微孔滤膜，即得。
蔡立红等测定了乌药中乌药醚内酯的含量。高效液相色谱仪(HPI100系列)。采用Lichrospher C18色谱柱(4mm×25cm，5μm，Merck公司)，流动相乙腈-水(56：44)；流速1.0 mL/min，检测波长235nm。乌药醚内酯在0.0642～0.5774μg与峰面积呈良好的线性关系。样品处理：取样品粉末约1g，精密称定，每个样品平行称量3份，置索氏提取器中，加入***50mL连续回流提取4h，回收***至干，用甲醇分3次溶解(15，15，10 mL，超声处理，每次5min)，准确转移到50mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，收取续滤液，密塞，备用。