冲任疏冲剂的TLC鉴别

冲任疏冲剂由吴茱萸、延胡索、丹参、赤芍、乳香、没药、枸杞子制成，主治因寒湿凝滞胞脉、冲任气血不通所致痛经或伴有不孕，月经不调等。现报道该制剂吴茱萸、延胡索、丹参、赤芍鉴别方法。
1 仪器与药品 ．
1．1 仪器PBQ-I型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)；UV-8紫外点样分析仪。
1．2 试药 硅胶G、硅胶GF254(青岛海洋化工厂)；冲任疏冲剂(二炮西安中医多学科研究所)；药材均购自陕西省药材公司；吴荣萸对照药材，延胡索乙素和丹参酮Ⅱ对照品(中国药品生物制品检定所)。
2 方法与结果
2．1 供试液的制备 冲剂10g，加7O%乙醇5Om1超声提取30min，滤过；滤液蒸干，加水15ml残渣溶解，用氨水调pH9～1O，氯仿萃取3次(10，10，5m1)；氯仿层用氨溶液15m1分3次洗涤，无水硫酸钠脱水，蒸至近干，氯仿定容至2ml为供试液(A)；水层用水饱和正丁醇萃取3次(10，10，5m1) 合并萃取液，水浴蒸干，以甲醇定容至2m1，为供试液(B)。
2．2 对照液的制备 以甲醇配制0.4mg／ml丹参酮ⅡA溶液，为对照液Ⅰ；吴茱萸1g，加氯仿1Oml，超声提取30 min，滤过，滤液蒸干，氯仿定窖至2m1，为对照液Ⅱ；用无水乙醇配制O.48mg／ml的延胡索乙索溶液为对照液I 含芍药甙0.46mg／ml的甲醇溶液为对照液lV。
2．3 阴性对照液的制备 制各缺吴茱萸、延胡索、丹参冲剂照2．1项下操作得阴性对照液(C)。同法制各缺赤芍的阴性对照液(D)。
2．4 TLC鉴别“ 吸取供试液A，对照液1，1，Ⅱ及阴性对照液C各5μl，点于向硅胶G板上，以石油醚-醋酸乙酯(2：1.7)为展并 ，氨蒸气饱和15min，展开2次，取出，晾干。供试渡A与对照液I在相应位置显一暗红色斑点，阴性对照液C无此斑点。提示冲剂中检出丹参酮Ⅱ。喷碘化铋钾溶液，供试液分别与对照液I、Ⅱ在相应位置显红色斑点，阴性对照C无此斑点，表明冲剂中检出吴茱萸和延胡索乙素。
吸取供试液B、对照液Ⅳ、阴性对照液D各5μ1点于同一硅胶GF254板上，以氯仿-甲醇（5：1）展开，取出，晾干。在254nm下检视，供试液与对照液在相应位置显一荧光漳灭斑点，阴性对照液无此斑点，提示冲剂中检出芍药甙。