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香加皮含量测定方法(4-甲氧基水杨醛)

     网络  2015-12-24 12:08:00
【导读】香加皮为萝摩科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法,以对羟基苯甲酸丁酯为内标,4-甲氧基水杨醛为对照,测定其含量。文献报道的含量方法较少,主要有高效液相色谱法和薄层扫描法等。...

香加皮为萝摩科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法,以对羟基苯甲酸丁酯为内标,4-甲氧基水杨醛为对照,测定其含量。文献报道的含量方法较少,主要有高效液相色谱法和薄层扫描法等。
一、高效液相色谱法
2005版《中国药典》香加皮含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(70:30:2)为流动相,检测波长为278nm;理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1500。
供试品溶液的制备:取本品粗粉250~500mg,60℃干燥4小时,精密称定,置50ml烧瓶中,加60%甲醇15ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,用60%甲醇洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,精密加入内标溶液2m,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

二、薄层扫描法
黄青等采用CS-930薄层扫描仪测定了杠柳根皮中4-甲氧基水杨醛的含量。层析条件:硅胶G板;展开剂为苯-醋酸乙酯-冰醋酸(9:0.5:0.5);显色剂为2,4-二硝基苯肼酸性乙醇溶液。扫描条件:双波长发射法锯齿扫描,λS=520nm,λR=640;SX=3;狭缝1.2mm×1.2mm。药材用水蒸气蒸馏法提取,醋酸乙酯反复结晶。

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