牛黄降压丸含量测定方法

牛黄降压丸处方为：羚羊角，珍珠，水牛角浓缩粉，人工牛黄，冰片，白芍，党参，黄芪，决明子，川芎，黄芩提取物，甘松，薄荷，郁金。
2005《中国药典》牛黄降压丸含量测定项下：
白芍
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品小蜜丸，切碎，取约2g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，超声处理45分钟，离心（每分钟转速为3000转），精密吸取上清液10ml，加至聚酰胺柱（3g，内径15mm，干法装柱），用水洗脱，收集洗脱液60ml，水浴蒸干，加稀乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
黄芩提取物
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（40：60：1）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于4000。
供试品溶液的制备：取本品小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。
文献报道的以芍药苷为指标的，如：杨书良用HPLC法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量，采用日本岛津LC-6A 高效液相色谱仪，色谱柱为ODS-5 (4.6mm×150mm，5μm)，流动相为甲醇-异丙醇-36%醋酸-水(25：2：2：71)，检测波长232nm，流速0.8mL/min，柱温室温。样品用50%乙醇超声处理。芍药苷在0.22～2.42 μg与峰面积呈良好线性关系，平均回收率为97.07%，RSD=1.04% (n=5)。
以猪去氧胆酸为指标的，如：万绍晖等用薄层扫描法测定牛黄降压丸中猪去氧胆酸的含量，采用CS-930薄层扫描仪，硅胶G薄层板，以氯仿-***-冰醋酸(2：2：1)为展开剂，10%磷钼酸无水乙醇液为显色剂；采用双波长反射法锯齿扫描，狭缝1.25×1.25mm，λs=700nm，λR=450nm，SX=3。