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松龄血脉康胶囊含量测定方法

     网络  2015-12-24 12:09:00
【导读】松龄血脉康胶囊处方为:鲜松叶,葛根,珍珠层粉。2005《中国药典》新增HPLC法测定葛根素的含量。有关含量测定方面的报道现总结如下。2005药典松龄血脉康胶囊含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;...

松龄血脉康胶囊处方为:鲜松叶,葛根,珍珠层粉。2005《中国药典》新增HPLC法测定葛根素的含量。有关含量测定方面的报道现总结如下。
2005药典松龄血脉康胶囊含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(25: 3:72)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计应不低于2500。
供试品溶液的制备:取装量差异下的本品内容物,混匀,取0.15g(,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
金瑛等测定松龄血脉康胶囊中葛根素的含量,采用薄层扫描法。薄层扫描仪为Cs - 930 双波长薄层扫描仪。薄层色谱条件:吸附剂:GF254,0. 5 %CMC - Na(1:4) ;展开剂:氯仿-甲醇-乙酸乙酯-水(14:7:3:1),展距14cm,晾干后在紫外灯下定位,葛根素在绿色荧光背景下为灰蓝色暗斑。薄层扫描条件:D2 灯光源,λs = 254nm,λR=370nm,Sx = 3;定量方法:EXT2,外标两点法,反射锯齿扫描;狭缝1.2mm×1.2mm。样品用乙醇回流提取后,再用水饱和的正丁醇反复提取。葛根素在0.5~2.5μg范围内呈良好的线性关系( r = 0.9993),平均回收率97.93 % ,RSD =1.25%。
叶美娣测定松龄血脉康胶囊中葛根素的含量,采用HPLC法。高效液相色谱仪为美国Beckman公司HPLC仪。色谱柱为Ult rasphere - ODS (4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(25:75);流速:1ml/min,检测波长:245nm,柱温:室温25℃。样品用甲醇超声处理。结果葛根素在0.534~10.68μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。日内及日间差均小于3%,平均回收率为98.92%。注意点:松龄血脉康粉末易潮解,称量时应迅速。

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