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藁本含量测定方法(阿魏酸)

     网络  2015-12-24 12:09:00
【导读】藁本为伞形科植物藁本Ligusticum sinense Oliv.或辽藁本Ligusticum jeholense Nakai et Kitag.的干燥根茎及根。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。2005版《中国药典》藁本含量测定项下:色谱条件与系统...

藁本为伞形科植物藁本Ligusticum sinense Oliv.或辽藁本Ligusticum jeholense Nakai et Kitag.的干燥根茎及根。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。
2005版《中国药典》藁本含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40:60)(用磷酸调节pH值为3.5)为流动相;检测波长为320nm。柱温40℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不得低于2500。
供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.1g,精密称定,置10ml具塞离心管中,精密加甲醇5ml,称定重量,冷浸过夜,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,离心,吸取上清液,即得。
文献报道的常用的方法为高效液相色谱法,如:张金兰等测定藁本中两种活性成分(阿魏酸、藁本酚)的含量,岛津SPD-1高效液相色谱仪;以Nucleosil-C18 (7μm) 为固定相, 4.6mm×20 mm ODS 柱;流动相为甲醇-水(40:60)以H3PO4调至pH3.6;2-萘酚为内标;280nm为检测波长。药材的处理方法同药典。又测定了了藁本中5种成分:阿魏酸、莨菪亭、正丁苯酞、藁本内酯、藁本内酯二聚体的含量,采用HP1090-DAD高效液相色谱仪;色谱柱为2.5mm×100mm ,固定相Hypersil-C18(5μm);苄噻嗪为内标;采用梯度洗脱法,乙腈(含1.25 %CHCl3) (A液)-水(以CHCl3 饱和) (B液)为流动相,梯度洗脱程序:5 % A , 95 % B, 0.01 min;70 % A, 30 % B, 10 min; 70 % A, 30 % B, 15 min。

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