百合固金丸(浓缩丸)处方为:百合100g,地黄200g,熟地黄300g,麦冬150g,玄参80g,川贝母100g,当归100g,白芍100g,桔梗80g,甘草100g。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水 (11:89)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
抄玉兰测定百合固金丸中芍药苷的含量,采用HPLC法。色谱柱为依利特kromasil,C18, 4.6mm ×200mm,5μm;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(15:85);检测波长232nm;柱温为室温。芍药苷线性范围4~24μg,平均回收率为99.56%( r=0.9998)。样品用流动相超声提取。
董钰明等测定百合固金丸中芍药苷的含量,采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱;流动相为甲醇-水(35:65)检测波长230nm;柱温为室温。芍药苷线性范围7.5~22.6μg/ml,平均回收率为102.15%。样品用75%乙醇超声提取。
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