升麻含量测定方法（异阿魏酸）

　　升麻为毛茛科植物大三叶升麻Cimicifuga heracleifolia Kom.、兴安升麻Cimicifuga dahurica（Turcz.）Maxim.或升麻Cimicifuga foetida L.的干燥根茎。
2005版《中国药典》收载的含量测定方法是以异阿魏酸为对照品，采用高效液相色谱法测定。文献报道的升麻中异阿魏酸的含量测定方法较少，测定升麻苷的含量报道较多。现简要介绍升麻药材及其制剂中异阿魏酸的含量测定方法——HPLC法。
2005版《中国药典》升麻含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%为流动相，检测波长为316nm.理论板数按异阿魏酸峰计算应不低于5000。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过二号筛）约0.5克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10%乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流2.5小时，放冷，再称定重量，用10%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
潘瑞乐等采用反相高效液相色谱法测定中药升麻中阿魏酸和异阿魏麟的含量。美国Walers公司高效液相色谱仪，包括WarersTM600 Controller型泵，WatersTM 486型紫外检测器，WatersTM 2010数据处理机。Hypemil ODS分析柱(250mm×4.6 mm，5 μm)，流动相： 甲醇-水-磷酸(50：150：1)。紫外检测渡K：320 nm 灵敏度：1.0AUFS。柱温：24℃。流速：l mL/min。异阿魏酸在0.043～2.14μg（r=0．999 4）范围内线性，平均回收率（n=5）98 32％ (RSD=1.8％)。对于样品溶液的处理，比较了2种方法。一种是样品用甲醇加热回流提取后，过滤，直接定容；另一种是样品用甲醇加热回流提取后，过滤，浓缩至干，残渣用1％碳酸氢钠溶液溶解，离心，取上清液后，残渣再加碳酸氢钠溶液重复提取1次，合并上清液，用5％盐酸酸化pH3～4后，氯仿萃取3次，台并氯仿液．浓缩至干，甲醇定容。结果表明样品经酸碱处理后，样品干净，分离度好，但由于处理步骤较多，被测组分损失较大。故选择甲醇提取后直接定容制作样品溶液的方法。