气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量

　　丁香Eugenia caryopbllata Thunb．药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾，收载于中国药典1995年版一部。在95版药典中，丁香药材的音量测定只收载了测定挥发油音量的方法，但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的音量。为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的音量，我们分别采用了浸溃法和挥发油提取法，提取后用气相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的音量。
1 仪器与试砖
GC-9A 和GC-14B气相色谱议(日本岛津)。10%PEG-20M 色谱柱。
丁香酚耐照品 购自中国药品生物锚品检定所(批号：725—8802)，经标化其音量为98%以上，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2 1 色谱条件厦系统适用性试验：色谱柱：lO%PEG-20M，检测器FID，N2：60kPa，柱温：180℃，进样口温度：250℃，衰减2。在上述条件下丁香酚峰与其它组分峰均能达到基线分离，且出峰对间较快，峰形较好，阴性样品无干扰。
吸取上述对照品溶液1μL，注人气相色谱仪，结果理论塔板数n> 1200。拖尾因子在0.95～1.05之间，校正因子的相对标准偏差小于2.0%。
2．8 供试品和对照品溶液的制备
2．2 1 提溃时间的确定：在试验研究中比较了不同浸渍时同丁香药材中丁香酚的含量。上述结果表明，浸渍24 h以上，丁香药材中的丁香酚已浸渍完全。
2．2．2 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.6g，精密称定，量具塞锥形瓶中，精密加入乙醇2OmL，称定重量，摇匀t宣温放量24h以上，再称定重量，补足损失重量，振摇后放量，用滤纸滤过。精密量取滤液5mL，量25mL的容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
2．2 3 对照品溶液的制备：精密称取对照品适量，加无水乙醇溶解，制得0.492 mg／mL 的溶液，作为对照品溶液。
2．3 线性范围的考察 分别精密吸取上述对照品溶液0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0、4、5μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵座标，丁香酚音量为横座标，计算得回归方程Y= 9.26×10000X一35.94，r=0.9999，表明丁香酚在0.246～2.46ng具有良好的线性关系。
2．4 精密度试验：精密吸取丁香酚对照品溶液1μL，重复进样6次，结果测得平均峰面积为151654，RSD为1.3%。
2. 5 重现性试验：取同一批药材5份，按丁香酚音量测定方法操作，结果丁香酚音量的平均值为121.02mg／g，RSD 为0.7%。
2．6 回收率试验：采用加样回收法，精密称取已知音量的丁香药材0.1 g(每克药材吉丁香酚121.6mg)，分别加对照品适量，按音量测定方法试验，结果平均回收率为98.6％，RSD为0.5%。
2．7 样品音量的测定 分别取不同来源的5批丁香药材，按吉量测定方法试验，分别测定丁香酚的含量。
3 小结
实验结果表明，采用浸溃提取法比挥发油提取法简便、可控和准确，可以作为该药材的质量检控指标之一。