枸橼酸盐两种测定方法的比较

目前，临床常用的枸橼酸盐制剂中枸橼酸盐的含量测定多采用离子交换法，检测费时，操作较为繁锁。有报道采用pH指示剂吸收度比值法测定枸橼酸盐的含量，但是此方法只适用于舍单一成分的制剂。笔者根据枸橼酸盐可与铜离子生成稳定络台物，且在紫外光区有特定吸收渡长的原理，采用对照品比较法测定其含量，并与离子交换法进行比较，现介绍如下
1 仪器与试药
UV-160A型紫外分光光度计(日本岛律)；拘橼酸钠、枸橼酸钾、枸橼酸(均符合95年版中国药典)；硫酸铜(分析纯)。
2 测定条件的选择
2 1 最大吸收波长的测定 精密称取枸橼酸钠、枸橼酸钾及硫酸铜适量，分别配制成约为0.005mol／L的各溶液备用。精密量取枸橼酸钠溶液和枸橼酸钾溶液各5ml，分别置100ml量瓶中，加硫酸铜溶液6ml，加水至刻度，放置5min。取硫酸铜溶液6ml，加水至100ml 做空白，在紫外光区进行扫描，在200～350nm 波长范围内有特定吸收，最大吸收峰波长为241nm，处方中其它成分在此渡长处无干扰吸收。两种溶液的吸收峰型完垒相同
2 2 络合比的测定 配制浓度均为0.005mol／L的枸橼酸钠、枸橼酸钾、硫酸铜溶液，按照Job，s法测定。结果，在本试验条件下，枸橼酸盐与铜离子的络合比为1：1
2．3 稳定性试验将被测溶液于室温自然光下放置，每间隔1h测定1次，共计4次，结果，被测溶液至少在4h内最大吸收波长和吸收值基率不变。
2 4 线性浓度范围的测定 精密量取构橼酸钠溶液(0.005mol／L)、构橼酸钾溶液(0.005mol／L)各2.0，3.0，
4.0，5.0和6.0ml，分别置100ml量瓶中，各加人硫酸钠溶液(O.005ml／L)6.0ml，按“3测定方法 铡定吸收度
A．以A为纵坐标，以浓度C为横坐标进行直线回归，结果，3O一97μg/ml浓度范围内C与A线性关系良好，相关系数r=0.999O，符合Beer定律。
3 测定方法
取硫酸铜溶液(0.005mol／Z)6.0ml，加水至100ml做空白 取供试品溶液与对照品溶液，在(241±1)nm波长处测吸收度，按对照品比鞍法计算供试品的含量。
4 样品测定
4 1 枸橼酸盐台剂 供试品溶液：精密量取本品溶液5ml，置50ml量瓶中加水至刻度，精密量取稀释液5ml依法测定拘橼酸含量。另精密量取稀释液5ml，置25ml量瓶中．准确加人与枸橼酸等当量作用的氢氧化钠液(0.1mol／L)，加水至刻度，依法配制成适当浓度的供试液与对照液．按“3测定方法 测定吸收度，将枸橼酸折算成构橼酸钠量从计算结果中减去，即得枸橼酸盐含量。
4．2 枸橼酸评溶液、复方枸橼酸钾溶液、枸橼酸钠溶液均可按上述方法配制成适当浓度的供试液和对照液，按“3测定方法”测定吸收度计算含量。
5 回收实验
精密称取对照品枸橼酸钠(含C6H5Na3O7·2H2O
99.95％)、枸橼酸钾(含C6H5K307 H2O 99.91％)适量，制成适当浓度的对照液。按处方比例配制枸橼酸盐合剂、复方枸橼酸钾溶液、枸橼酸钾溶液、枸橼酸钠溶液，按“4样品测定 方法和离子交换法测定含量，计算回收率。
6 小结
采用对照品比鞍法测定时，对照品称取量应为供试品溶液中被测成分标示量的100％ ±10％。测定含枸橼酸的复方制剂时．应将枸橼酸折算成枸橼酸钠 按枸橼酸钠称取对照品。对照品比较法与离子交换法相比，操作简便快捷，检测结果无显著性差异。
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