狼疮丸含量测定方法

狼疮丸处方为：金银花53.6g，连翘53.6g，蒲公英53.6g，黄连13.4g，地黄53.6g，大黄（酒炒）20.1g，甘草13.4g，蜈蚣（去头尾足）2.42g，赤勺26.8g，当归13.4g，丹参13.4g，玄参53.6g，桃仁（炒）26.8g，红花20.1g，蝉蜕53.6g，浙贝母26.8g。2005版《中国药典》新增HPLC法测定盐酸小檗碱的含量：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（28：72）为流动相；检测波长为265nm；柱温35℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品水蜜丸，研细，取约0.5g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
吴涛用HPLC法测定狼疮丸中盐酸小檗碱的含量，仪器为PE-200高效液相色谱仪，色谱柱为Diamomsil C18(5μ,4.6×250mm)分析柱。流动相为乙腈和0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（27：18），流速为1.0ml/min，柱温35℃，检测波长为265nm。样品处理方法同药典。结果盐酸小檗碱在22.88～205.92μg/ml范围内线性关系良好，平均加样回收率为100.6%，RSD=1.42%。