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辛夷含量测定方法(木兰脂素)

     网络  2015-12-24 12:09:00
【导读】辛夷为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉兰Magnolia denudata Desr. 或武当玉兰Magnolia sprengeri Pamp.的干燥花蕾。2005版《中国药典》收载的含量测定,一是挥发油的测定,二是木兰脂素的测定。文献报道的有关辛夷的...

辛夷为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉兰Magnolia denudata Desr. 或武当玉兰Magnolia sprengeri Pamp.的干燥花蕾。2005版《中国药典》收载的含量测定,一是挥发油的测定,二是木兰脂素的测定。文献报道的有关辛夷的含量测定方法主要为采用高效液相色谱法测定木兰脂素的含量,现作一介绍。
2005版药典辛夷含量测定项:
色谱条件:以辛基键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按木兰脂素峰计算应不得低于9000。
供试品溶液的制备:取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加醋酸乙酯20ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液3 ml,加于中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径9mm,湿法装柱,用醋酸乙酯5ml预洗)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的方法,一般按照药典方法,如:杨晓颍等测定鼻渊丸中木兰脂素的含量时,就采用药典的色谱条件。另外,徐丽华等采用HPLC法测定辛夷中木兰脂素和辛夷脂素的含量。采用Waters高效液相色谱仪;色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm,大连依利特);流动相为乙腈-水(50:50);检测波长为278;柱温:30℃。供试品溶液的制备,实验中曾用甲醇进行提取并用甲醇洗脱柱子,结果杂志干扰严重,后采用与药典方法,色谱峰分离效果好,没有杂志干扰。

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