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复方瓜子金颗粒含量测定方法

     网络  2015-12-24 12:09:00
【导读】复方瓜子金颗粒处方为:瓜子金150g,大青叶350g,野菊花200g,海金沙250g,白花蛇蛇草250g,紫花地丁200g。2005《中国药典》复方瓜子金颗粒含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶...

复方瓜子金颗粒处方为:瓜子金150g,大青叶350g,野菊花200g,海金沙250g,白花蛇蛇草250g,紫花地丁200g。
2005《中国药典》复方瓜子金颗粒含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按秦皮乙素峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备:取装量差异下的本品,混匀,研细,取约4g(10g/袋,30g/袋)、2.8g (7g/袋)或1g (5g/袋),精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
王乐云等采用薄层色谱法鉴别复方瓜子金颗粒中的野菊花,采用薄层扫描法测定制剂中靛玉红的含量。薄层扫描仪为日本岛津CS – 930。含量测定:薄层层析条件:硅胶G板;展开剂为氯仿-石油醚(60~90 ℃)-醋酸乙酯(8:1:1)。扫描条件:λS =540nm,λR = 700nm,SX=3,狭缝1.2mm×1.2mm,双波长反射锯齿形扫描。结果靛玉红加样回收率为98.34 %,精密度实验RSD为1.6 %,重现性实验RSD为2.9 %。靛玉红供试品溶液的制备:取样品10g,研细,精密称取2g,置圆底烧瓶中,加稀盐酸30mL,吲哚醌40mg,氯仿30mL加热回流提取2h,放置近室温,分取氯仿层;水层再以氯仿30mL提取1次,合并氯仿,用10 %的氨水洗氯仿2次,每次30mL,氯仿层再以水洗至中性后合并用无水硫酸钠脱水,蒸干,残渣用丙酮溶解并定容至2mL,作为供试品溶液。

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