美国药典近红外光谱法修订情况和评价

　　美国药典25版第2增补本将近红外光谱法(Near Infrared Spectrophotometry)列为新的参考性通法，编号<1119>，近红外验证工作组(NearInfrared Validation Working Group)立即建议补充方法验证以提高其实用性。在药典论坛(PF)2002年第6期上刊登了修订的征求意见稿，内容包括：前言、透射和反射、影响定量的因素、仪器、近红外反射参比物、近红外仪的验证、方法验证、模式评价、模式(软件)的传输、术语。
影响定量的因素包括样品的温度、水分和残留溶剂、样品的厚度、样品的光学性质、多晶性、样品的时间；近红外反射参比物这一节中说明，透射参比物可为空气、空的池、溶剂空白或特殊情况下的参比样品，而反射参比物一般为陶瓷、全氟化聚合物、以及其他适宜材料，只有在具相同光学性质背景下测定的光谱才能作直接相互比对；近红外仪的验证中叙述了安装验证、操作验证和效能验证；方法验证中首先讨论了用于基本验证的化学计量学参数，要对近红外光谱数据进行数学转换以增强光谱特征，在建立校正模式前消除或降低某些变异因素，任何数据转换或计算，应有明确的数学表达，给出可用的结果。验证的参数基本上参考<1225>药典方法验证。近红外的适用性验证主要考察环境条件影响(温湿度)、样品温度的影响、样品处理的影响(如探头深度，样品的厚度、位置等)和仪器条件的影响(如换灯，预热时间等)；经常性模式评价这一节指出，验证了的近红外模式应作经常性的效能评价，如效能不佳，则应作修正。有下列情况之一的，定性模式需再验证：物料的物理性质改变、供应来源政变等；有下列情况之一的，定量模式需再验证：最终制品的组成改变、制造工艺变更、原料的来源和级别变更、对比分析方法变更。模式(软件)传输这一段中说明，研究的近红外模式均存在仪器的软件包中，当转到另一台仪器时，应保证模式有效，一般，电子模式传输仅适用于同型号同类仪器。
综上所述，美国药典近红外参考性通法的收载较慎重，因为影响测定结果因素甚多。从上述再验证情况可知，该法可供企业用于原辅料和自身产品的检测。