盐酸氯哌斯汀片为镇咳药，主要用于治疗干咳等。部颁标准［1］、四川标准［2］等，均采用非水法测定盐酸氯哌斯汀的含量，所用高氯酸滴定液浓度低(0.01 mol.L-1)，消耗量少(3～4 mL)，引入的测定误差大，且操作繁锁、费时。本文用紫外分光光度法［3］测定其含量取得了满意的结果。
1 仪器与样品
岛津UV-260紫外分光光度计。
盐酸氯哌斯汀原料，重庆制药七厂提供，含量99.44%；盐酸氯哌斯汀片，市售品，重庆制药七厂产品，批号为980601，980602，980701，980702。
2 实验条件的选择
2.1 紫外吸收波长的选择 精密称取盐酸氯哌斯汀原料适量，用水制成15 μg.mL-1的溶液，以水为空白，在300～200 nm的波长范围内扫描，在225 nm的波长处有最大吸收；另精密称取盐酸氯哌斯汀片粉末，制成相同浓度的溶液同法操作，在225 nm波长处有相同的最大吸收，故选择225 nm为测定波长。
2.2 辅料对测定的干扰实验 按处方比例，精密称取除主药外的淀粉、糊精、白糖等适量，用水制成含量测定时，相当于主药浓度的溶液，在300～200 nm的波长范围内扫描，辅料的吸收曲线为一直线，辅料无吸收，对测定无干扰。
2.3 吸收度与浓度的关系 精密称取盐酸氯哌斯汀原料10 mg，置100 mL量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别制成含10，12，14，16 μg.mL-1的溶液，在225 nm的波长处测定吸收度。得回归方程为
Y=-0.000 4+38.3X r=0.999 1
结果表明浓度在10～16 μg.mL-1的范围内，吸收度与浓度呈良好的线性关系，符合比尔定律。
2.4 稳定性试验 取上项溶液(14，16 μg.mL-1)于室温下立即测定与放置2，4，6，8，24 h测定，吸收度几乎无变化，说明本品的水溶液在24 h内稳定。
3 回收率实验与样品测定
3.1 精密称取盐酸氯哌斯汀原料约15 mg，置50 mL量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
另精密称取盐酸氯哌斯汀原料约15 mg与处方比例的辅料适量，按上法同样操作，根据二者的比值计算，求得平均回收率为100.4%，RSD为0.47%，n=6。
3.2 取本品10片，精密称定、研细，精密称取适量(约相当于盐酸氯哌斯汀15 mg)，置50 mL量瓶中，并同时精密称取盐酸氯哌斯汀原料约15 mg，置50 mL量瓶中，照回收率试验项下的方法测定。同时与部颁标准［1］收载的非水法比较，结果基本一致，见表1。
表1 样品含量测定结果 (%，n=4)
批号 本法 非水法
980601 95.55 95.83
980602 95.89 96.16
980701 95.38 95.34
980702 95.58 96.94
4 小结
用本法测定盐酸氯哌斯汀片含量，操作简单，结果较准确，同时本法避免了高氯酸、氯仿等有害气体对人体的侵害及汞的污染。由于无盐酸氯哌斯汀精制品，故采用了对照品法。
分享到：