广 金 钱 草
【鉴别】 取本品粉末5g,加乙醇100ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水30ml使溶解,放冷,滤过,滤液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(75:24:10)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的三个绿黄色荧光主斑点。取本品粉末0.2g,加80%甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用50%甲醇10ml溶解,作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取夏佛塔苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含75µg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1µl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以丁酮-乙酸乙酯-甲酸(1:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过12.0%。
总灰分 不得过11.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(32:68)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取夏佛塔苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含75µg的溶液,即得。
供试品溶液制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含夏佛塔苷(C26H28O14)计,不得少于0.13%。