独 一 味
本品系藏族习用药材。为唇形科植物独一味Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo的干燥全草带花序的地上部分。秋季果期采挖收,洗净,晒干。
【性状】 本品根及根茎呈圆柱形,长1~4cm,直径0.7~0.6cm;表面黄棕色,具纵沟或皱纹。叶莲座状交互对生,卷缩,展平后呈扇形或三角状卵形,长4~12cm,宽5~15cm;先端钝或圆形,基部浅心形或下延成宽楔形,边缘具圆齿;上表面绿褐色,皱且凹凸不平,下表面灰绿色;脉扇形,小脉网状,突起;叶柄扁平而宽。果序略呈塔形或短圆锥状,长3~6cm;宿萼棕色,管状钟形,具5棱线,萼齿5,先端具长刺尖。小坚果倒卵状三棱形。气微,味微涩、苦。
【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色。非腺毛众多,2~3个细胞组成,直径10~15µm,壁较厚,有疣状突起。叶肉细胞呈不规则形,内含众多草酸钙针晶,长7~10µm。气孔直轴式或不等式。纤维长梭形,壁孔横裂。
(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液5~10µl、和对照药材溶液和对照品溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0% 照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过12.0%。
总灰分 不得过12.013.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按木犀草素峰计算应不低于1500以。
对照品溶液的制备 精密称取木犀草素对照品适量,加甲醇制成每1ml含20µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入2.5mol/L盐酸甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2.5mol/L盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计,含木犀草素(C15H10O6)不得少于0.15%。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~11 9 91
11~35 9→18 91→82
35~45 18 82
对照品溶液的制备 取山栀苷甲酯对照品、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含30µg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流60分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯(C17H26O11)、8-O-乙酰山栀苷甲酯(C19H28O12)的总量不得低于0.50%。