独 活
本品为伞形科植物重齿毛当归 Angelica pubescens Maxim. f. biserrata Shan et Yuan的干燥根。春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖,除去须根及泥沙,烘至半干,堆置2~3天,发软后再烘至全干。
【性状】 本品根略呈圆柱形,下部2~3分枝或更多,长10~30 cm。根头部膨大,圆锥状,多横皱纹,直径1.5~3 cm,顶端有茎、叶的残基或凹陷,表面灰褐色或棕褐色,具纵皱纹,有横长皮孔样突起及稍突起的细根痕。质较硬,受潮则变软,断面皮部灰白色,有多数散在的棕色油室,木部灰黄色至黄棕色,形成层环棕色。有特异香气,味苦、辛、微麻舌。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,约占根的1/2;油室较多,排成数轮,切向径约至153μm,周围分泌细胞6~10 个。形成层成环。木质部射线宽1~2列细胞;导管稀少,直径约至84μm,常单个径向排列。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末2g,加***10ml,浸渍过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-苯-乙酸乙酯(2:1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品粉末1 g,加甲醇10 ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取独活对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。再取二氢欧山芹醇当归酸酯对照品、蛇床子素对照品,加甲醇分别制成每1 ml含0.4 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各8 μl、对照品溶液各4 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.0 %(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分 不得过8.0 %(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过3.0 %(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 醚溶性浸出物 取本品粉末约2g(过四号筛),在五氧化二磷干燥器中放置48小时,称定重量,置100ml锥形瓶中,加入***70ml与玻璃珠数粒,连接冷凝管,加热至沸,并保持微沸4小时,放冷,滤过,用***洗涤锥形瓶及残留物,洗液与滤液合并至100ml量瓶中,加***至刻度,摇匀。精密量取50ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,挥去***,置五氧化二磷干燥器中放置24小时,迅速精密称定重量,即得。
本品含醚溶性浸出物不得少于3.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(60:40)为流动相;检测波长为322 nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 精密称取蛇床子素对照品适量,加甲醇制成每1 ml含50 µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20 ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率15 KHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蛇床子素(C15H16O3)不得少于0.50 %。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(49:51)为流动相;检测波长为330 nm。理论板数按二氢欧山芹醇当归酸酯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取蛇床子素对照品、二氢欧芹醇当归酸酯对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 ml各含150µg、50 µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得。
测定法 分别精密吸取两种对照品溶液各10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蛇床子素(C15H16O3)不得少于0.50%,含二氢欧山芹醇当归酸酯(C19H20O5)不得少于0.080 %。
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干或低温干燥。
本品呈类圆形薄片,外表皮灰褐色或棕褐色,具皱纹。切面皮部灰白色至灰褐色,有多数散在棕色油点,木部灰黄色至黄棕色,形成层环棕色。有特异香气。味苦辛、微麻舌。
【检查】酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0 %。
【鉴别】 【检查】(水分 总灰分) 【浸出物】 【含量测定】同药材。
【性味与归经】 辛、苦,微温。归肾、膀胱经。
【功能与主治】 祛风除湿,通痹止痛。用于风寒湿痹,腰膝疼痛,少阴伏风头痛。
【用法与用量】 3~9 g 。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。