冬 凌 草
本品为唇形科植物碎米桠Rabdosia rubescens(Hemsl.)Hara.的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割,晒干。
【性状】 本品茎基部近圆形,上部方柱形,长30~70cm;下部表面灰棕色或灰褐色,无毛,外皮易纵向剥落;上部表面红紫色,有柔毛;质硬而脆,断面淡黄色。叶对生,有柄;叶片皱缩或破碎,完整者展平后呈卵形或卵形菱状,长2~6cm,宽1.5~3cm;先端锐尖或渐尖,边缘具粗锯齿,基部宽楔形,骤然渐狭下延成假翅;上表面棕绿色,下表面淡绿色,沿叶脉被疏柔毛。有的带花,聚伞状圆锥花序顶生,花小,花萼钟形筒状,5裂齿,花冠二唇形。气微香,味苦、甘。
【鉴别】 (1) 本品叶表面观:上表皮细胞呈多角形或不规则状;垂周壁波状弯曲。腺鳞头部圆形或扁圆形,4细胞;腺毛头部1~2细胞,柄单细胞;非腺毛1~5细胞,外壁具疣状突起。下表皮细胞呈不规则状,垂周壁波状弯曲;非腺毛、腺毛及腺鳞较多;气孔直轴式或不定式。
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取冬凌草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取冬凌草甲素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,使成条带状,以二氯甲烷-乙醇-丙酮(36:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,105℃加热约5分钟,分别在日光及紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;紫外光灯(254nm)下,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的斑点。
【检查】 水分 照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过12.0%。
总灰分 不得过12.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A)测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相;检测波长为239nm。理论板数按冬凌草甲素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取冬凌草甲素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含冬凌草甲素(C20H28O6)不得少于0.25%。
【炮制】 除去杂质,切段,干燥。
【贮藏】 置干燥处。