大 蓟 炭

大  蓟  炭

    【鉴别】 （1）本品粉末棕褐色。多细胞非腺毛多见,已碎断,顶端细胞细长而扭曲，直径17～182μm,壁具交错的角质纹理。草酸钙结晶针簇状或扇形，直径3～18μm。纤维多见,长条形,有的炭化,直径9～11μm ,有的边缘具明显凸起的刺。螺纹及具缘纹孔导管较多,有的炭化,呈棕黑色或黄褐色,直径10～45μm。花粉粒类圆球型，有的炭化,棕黄色或棕褐色，表面具刺明显, 直径28～50μm。

（2）取本品粉末2g,加70%乙醇30ml,超声处理30分钟后,滤过,滤液蒸干,残渣加70%乙醇2ml使溶解,作供试品溶液。另取大蓟对照药材1g,加70%乙醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1～2μl,分别点于同一张聚酰胺薄膜上,以丙酮:水(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.1%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置，显相同颜色荧光斑点。

（3） 取本品粉末2g,加75%乙醇30ml,超声处理30分钟后,滤过,滤液蒸干,加75%乙醇10ml溶解,作供试品溶液。另取柳穿鱼黄素对照品,加75%乙醇溶液制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一张聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷:甲醇:36%乙酸(1:1:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置，显相同颜色荧光斑点。

    【检查】 水分  照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定，不得过10.0％。

    总灰分  不得过15.0％(附录Ⅸ K)。

    酸不溶性灰分  不得过4.0％(附录Ⅸ K)。

【含量测定】  照高效液相色谱法(附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为330nm。理论板数按柳穿鱼黄素峰计算应不低于150000。

时间（分钟）       流动相A（%）        流动相B（%）

0～10              10→23                90→77

10～35             23→25                77→75

35～50             25→52                75→48

50～60             52→56                48→44

对照品溶液的制备  取柳穿鱼黄素对照品适量, 精密称定，加75%乙醇制成每1ml含20ug的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过3号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%乙醇100ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用75%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法　分别精密吸对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算，含柳穿鱼黄素(C17H14O6)不得少于0.050%。