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黄霉素质量标准

     兽药网  2016-01-24 19:07:00
【导读】  我们都知道目前市场上有不少假冒伪劣的产品,那么,黄霉素怎么辨别真假呢?接下来就让我们来一起看看黄霉素质量标准吧!  1、鉴别  (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间...

  我们都知道目前市场上有不少假冒伪劣的产品,那么,黄霉素怎么辨别真假呢?接下来就让我们来一起看看黄霉素质量标准吧!

  1、鉴别

  (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

  (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

  2、检查

  粒度:精密称取本品10mg,加水2~4滴,使均匀湿润,加玻璃珠20粒,振摇3~5分钟后,加5%阿拉伯胶溶液10ml,充分振摇10分钟,立即用滴管自底部吸取供试液,迅速用滤纸拭净滴管外部,垂直滴1滴于血球计数板上,盖上盖玻片,置显微镜下检视,计数,含5μm以下的颗粒应不少于85%,仅允偶见50μm的颗粒。含50μm以上的颗粒数,全视野检视,不得超过5颗。

  有关物质:取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液,照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,精密量取上述供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,去氯灰黄霉素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%);去氢灰黄霉素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(0.75%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。

  干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。

  炽灼残渣:不得过0.2%。

  3、含量测定

  色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(57:38:5)为流动相,并用磷酸调节pH值为3.7±0.2;检测波长为254nm。取灰黄霉素对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,去氯灰黄霉素峰和去氢灰黄霉素峰的相对保留时间分别约为0.7和1.1,去氢灰黄霉素峰与灰黄霉素峰的分离度应符合要求。

  测定法:取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取灰黄霉素对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

  通过本篇文章的介绍,我想大家对黄霉素质量标准已经有所了解了吧,有兴趣的朋友们可以亲自动手测定一下黄霉素的真假哦!

  推荐阅读: 黄霉素的作用、价格、质量标准
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